YS T 74.9-1994 镉化学分析方法.苯芴酮--溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量.pdf

1、中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法苯药自同i臭代+六皖基三甲肢分光光度法测定锡量1 主题内容与适用范围术标准规定了锅中锡fT壁的测定方法。斗支书j、市适用制中锡含量的测定。测定范围，0.000 l%O. 003%。2 引用标准(;B 1. 1 标准化工作守则化学分析方法标准编写规定(;B H67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(山7729冶金产品化学分析分光克度法通则3 编写的基本要求丰标准炖照GB1. .1、GB1467和GB7729的规定编写。4 方法原理YS/T 74. 9 94 有O.1 O. 8mol/L硝酸介质中，锡与苯药曲同在阳离F表面活件剂澳11:I一六皖摹

2、甲胶布在下.形成有色的二jifr物，于分光光度i十波长510nm处咽测量其吸光度。在IJ定条件f.铁300阳、锦40日不十扰测定c铐、饲等干扰。5 试剂5. 1 运/1ll.0005卢.0.0010 i川100 0. 001 OO. 0030 2.000 0 50 l口.() () 7.2 空内试聆随|司i式料做空白试段。7.3 测定7. 3. 1 j1i试料(7.1) l:于150mL烧杯中.加入lmL油i1:i酸溶液(5.川、llJ20rnL俯舱门2).碎剧烈反应后.低据加热气试料溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物并蒸呈体积约5mLc7.3.2 以少山水洗表Jllll杯壁.加入5mL尿素溶液(

3、5.6) .煮沸，蒸主主体积约5mL，岭l7. 3. 2.1 锡头。.0010%时，将试液(7.3.2)移入50mL容量瓶中.加入34梢叫硝某来附济液(5.7 )。7. 3. 2. 2 锡0.0010%时，将试液(7.3.2)移入50mL容进瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10(1 0m!. J月4个50mL容垦瓶中，加入31i商对硝基笨盼济液(5.7)。7.3-3 用氨水(5.1)和硝酸(5.3)调节j容液刚刚变为黄色，依次加入5.0mL硝再童心.2)、五111L泊-布酸济液(5.8)、1m!.抗坏血酸溶液(5.5)、1m!.草酸溶液(5.1)f!l5. OmL 真代j-;烧某二耳1股清憔(

4、5.9) ，每力11种试齐1)均需nt匀。7. 3- 4 加入.1.OmL来结删乙醉溶液(5.10).用水稀释至刻度，说匀(显色商在18:;O(进J)。7. 3- 5 将部分试液移入1cm吸收肌中，以水作参比.-t一分光光度汁液长S1 ()nr处.测情其眼光度。7. 3. 6 减去唁们试盼j寄液的吸光度.从工作曲线上查出相州的锡的质结白7.4 刊曲线的绘制7. 4. 1 移取0.00，1.(1 0.2. (闹.3.00.5.0.7.0001!.锡标准溶液(5.12)r .f11川ml容trl:瓶中.稍加3幻1哥叫硝某单:1I，t溶;在(5.7) 7. 4. 2 按7.3.3-7:3. 5条进行

5、。7.4.3 减1.:试如|节白的眼光度。以吸光度为纵坐标，锡的f责监为横坐标.绘制|作曲线、8 分析结果的表述校|、式汁11惕的百分含llt的1J YS!T 74. 9 94 V ,.X lO Sn(闪)二L一，一UI V I 式1+1川1白L作曲线l查得锡的质量，问，V , 试液总体积.mL:11一陪取试液的体积，mL;i)/ (l 试料的质-ht咱们9 允许差实验?于11J分析结果的差值应不大表2所扩IJ允许差。表2锡吉量0.000 10-.0. (;0030 O归)030O.OOI 0 0. 001 OO. 002 0 .:0.0020-0.003 0 附加说明X 100 本标准IJ中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。丰标准tJ葫芦岛铮厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。允许茬O. 000 06 O. OQO 2 0, O :1 0.000 4 问本柏:附实施之日起.GB2135-80(锅中锡量的测定调整为本行业标准。64 :2 J, ,