GB 12595-1990 工作基准试剂(容量) 硝酸银.pdf

1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）硝酸银Working chemi四ISilver nitrate GB 12595-90 本试弗j为无色透明结晶，溶于水，在纯洁干燥的空气中稳定，遇有机物变黑。分子式，AgNO,相对分子质量，169.87（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂（容量）硝酸银的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% JOO. 05%工作基准试剂（容量）硝酸银的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试开rj试

2、验方法中所用制剂及制品的制备GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB 619 化学试lfrl采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB !0737 工作基准试剂（容量称量电位滴定法通则HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3一l168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 硝酸银（AgN03）含量，%:99. 95 100.050 3. 2 外观：合格。3. 3水溶液反应z合格。3. 4 杂质最高含量，%：澄清度试验，号干燥失重盐酸不沉淀物名称工作基准容量2 O. I 0.005 国家技术监督局199012-1

3、8批准1991 1 2 0 1实施6 I !J GB 12595 90 续表名称工作基准容量）氯化物化。硫酸盐（SO,)铁（Fe)铜（Cu)铅悍的0. 000 5 o. 002 。.000 2 0. 000 5 0. 000 5 4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品和pH缓冲溶液按GB601、GB602、GB603、GB604之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硝酸银（AgN03）含量测定称取0.5 g测定干燥失重后的试样，精确至O.OOOO!g，置于反应瓶中，溶于70mL水，加10mL淀粉溶液（10g/L），用

4、216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘乘电极（外盐桥套管内装有饱和硝酸侨溶液）作参比电极，按GB10737之规定，用氯化锅基准溶液c(NaCI) O. 1 mol/kg）滴定至终点。氯化纳基准溶液c(NaCI) O. I mol/kg，用第一基准试剂（容量）氯化销按重量法配制见附录A（补充件门，其浓度的相对误差不得大于110%。硝酸银（AgN03）含量按式（I）计算2 c 0. 169 87 x .10。”、2) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：X硝酸银的百分含量，%；m, 氯化纳基准溶液的质量，c 氯化销

5、基准溶液的浓度，mol/kg;o. 169 87 与！.000 0 g氯化纳基准溶液c(NaCI)= 1. 000 0 m。I/kg相当的以克表示的硝酸银的质最gm, 试样的质量，g。注g公式（1 ）中m，、m，在代入公式前应按GB10737中附录B（补充件之规定进行浮力校正。硝酸银的密度为4.45 g/cm。4.2外观测定无色或白色结晶，不得有暗色。4. 3水溶液反应测定4. 3, 1 甲基红指示液（0.4 g/L）的制备称取0.40 g甲基红，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至I000 mL。4. 3. 2 测定方法称取2g试样，精确至0.。Ig，溶于20mL无二氧化碳的水中，加1滴甲基

6、红指示液（o. 4且L），摇匀，所呈红色不得深于pH5.。的标准，或所呈黄色不得深于pH6.。的标准。标准是取20mL pH5. 0缓冲溶液或20mLpH6. 0缓冲溶液，分别加1滴甲基红指示液（0.4 g/L），摇匀。4,4 杂质测定试样称桂须精确至o.01 g 0 4,4.1 ill清度试验称取I0 g试样，溶于100mL水中，加0.1 mL硝酸溶液（25%），摇匀，其浊度不得大于HG31168 “二（中规定的澄清度标准2号。4. 4. 2 于燥失重GB 12595 90 称取5.5 g试样，精确至o.000 1 L置于已在硫酸干燥器中恒重的称量瓶中于硫酸干燥器中干燥至恒重。保留恒重后的试

7、样用于含量测定。干燥失重按式（3）计算zx巴子旦旦100.叫3) ”1 式中X干燥失重，%.m，一干燥前试样的质量，g,m, 干燥亘重后试样的质量，.4. 4. 3盐酸不沉淀物称取25g试样，溶于200mL水中，加0.25 mL硝酸溶液（25%），稀释至250mL，加4mL硝酸溶液(25%），稀释至400mL，煮沸，在搅拌下滴加30mL盐酸溶液（20%），在水浴上加热，继续搅拌，直至沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h，稀释至500mL，过滤，取400mL，置于已在105土2恒重的蒸发皿巾，蒸干，于105土2的电烘箱中干燥至恒重。同时做空白试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于1.0 m

8、g. 4. 4. 4 氯化物4.4.4.1 无氯化物的硝酸银溶液的制备称取I0 g试样，溶于80mL水中，加5mL硝酸，稀释至JOOmL，摇匀。在暗处放置JOmin，用无氯滤纸过滤。4. 4. 4. 2 测定方法称取2g试样，溶于20mL水中，加1mL硝酸，稀释至25mL，摇匀，在暗处放置JOmin，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液及20mL元氯化物的硝酸银溶液，稀释至25 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 4. 5 硫酸盐称取1g试样，溶于20mL水中，加0.5 mL乙酸溶液（30%）。将0.25 mL硫酸御乙醇溶液与lmL 饱和硝酸锁

9、溶液混合（晶种液），准确放置1min，加入上述巳酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5 min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02 mg硫酸盐。O，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 4. 6铁按GB9723之规定测定，其中4.4.6.1 仪器条件光源铁空心阴极灯，波长：248.3 nm; 火焰：乙快一空气。4. 4. s. 2 测定方法称取25g试样，溶于20mL水中，在不断搅拌下滴加约60mL抗坏血酸溶液（250g/L）至沉淀完全，继续搅拌10min，过滤，用水洗涤滤渣，加10mL 30%过氧化氢，稀释至100mL.取20mL共四份，l份

10、不加标准，2、3、4份分别加入成比例的标准溶液，稀释至25mLQ,(空白溶液i周零，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4. 4. 7铜60! 按GB9723之规定测定，其中24.4.7.1 仪器条件光源铜空心阴极灯p波长，324.7nm;火焰z乙快空气。4.4. 7.2 测定方法同4.4.6.2条。4. 4. 8铅按GB9723之规定测定，其中24.4.s. 1 仪器条件光源：铅空心阴极灯，波长，283. 3 nm; 火焰：乙烘空气。4. 4. s. 2 测定方法同4.4.6.2条之规定。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包婆及标志按HG3 119之规定，其中：内包装形式

11、，G-2;GB 12595 90 外包装形式2用规格为600g时的盒板纸制盒，外层被紫色电光纸$包装单位s第3类。62 GB 12595 90 附录A基准溶液的配制（补充件基准溶液配制中所用天平及砖码均为三级天平、二级法码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。Al 第一基准试j（容量的干燥将第一基准试剂（容量）在规定条件下干燥至恒重。A2试样的称量根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂容量）的用量。按上述汁算量称取第Al条中恒重后的试祥，试样的质量按GB10737中附录B公式进行浮力校正。A3试样的溶解将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶

12、解，于恒温室中放置12h. A4基准溶液的配制j取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量，称量，滴加少量水继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，Ill匀溶液的质量按GB10738 附录B中公式进行浮力校正。AS基准溶液浓度的计算基准溶液浓度按下式计算s式中zc一一基准溶液的浓度，mol/kg;c1 000 m, M 叫一一浮力校正后第一基准试剂（容量的质量巾町2浮力校正后基准溶液的质量，g;M一一第一基准试剂容量）的相对分子质量，g/mol.附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化工厂负责起草本标准主要起草人王孙网、刘冬霓、陈华653