GB T 21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第4部分 999‰贵金属合金首饰 贵金属含量的测定 差减法.pdf

1、ICS 39060Y 88 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2 1 19842007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第4部分：999o贵金属合金首饰 贵金属含量的测定差减法Determination of precious metals in precious metals jewellery alloysMethod using ICP spectrometry-Part 4：999oprecious metals jewellery alloys-Determination of preciousmetalsDifference method20071112发布 2008-0

2、7-0 1实施丰瞀粥紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 2119842007GBT 21198贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标；第4部分：99990贵金属台金首饰贵金属含量的测定差减法；第5部分：999银合金首饰银含量的测定差减法；第6部分：差减法。本部分为GBT 21198的第4部分。本部分参照ISOCD 1 5093：2001999贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICPOES差减法编写，与

3、ISOCD 15093主要有以下技术性差异：由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第2章、第4章和第9章的b)；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；增加了对于分析天平的规定。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；用“mL”代替ciil；删除国际标准的前言。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SACTC 256)归口。本部分起草单位；国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李索青、李玉鸥、李武军、沈沣。GBT 2119842007贵金属合

4、金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第4部分：999o贵金属合金首饰 贵金属含量的测定差减法1范围GBT 21198的本部分规定了通过测定999的贵金属合金首饰中的杂质元素含量来确定铂合金首饰中的铂含量，钯合金首饰中的钯含量，金合金首饰中的金含量的方法。本部分适用于含量为999的贵金属合金首饰。注；首饰中可台铂、钯、金、银、铋，镉、钴，铜、铁、铱、镍、铅、铑、钉、锡、钍和锌。2方法原理称取贵金属合金样品，溶于王水，制备10 gL溶液。用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定贵金属含量。3试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸：质量分数为

5、36跖38，p一119 gmL。32硝酸：质量分数为6568，p=：140 gmL。33王水(使用前配制)：1体积硝酸(32)和3体积盐酸(31)混合。34使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的储存溶液。341硝酸储存溶液(不含氧化物)：银，铋，铅(分别为100 ragL)，于2 molL硝酸(3。2)介质。342盐酸储存溶液(不含硝酸盐)：锡，钛(分别为100 mgL)，于2molL盐酸(31)介质。343酸储存溶液(可以同时含有盐酸和硝酸)：均含有相关元素(分别为100mgL)，于1 molL盐酸(31)和l molL硝酸(32)介质。注；除溶液343外，可在341或34z溶

6、液中加人所需的任何元素，条件是不要在341中引入氯化物也不要在342中引入硝酸盐。35贵金属线材或板材：纯度不低于999，9，应当测定每个杂质元素的含量。4仪器常规实验室仪器及下列仪器41 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0022111，检测限不低于005 mgL，具背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID，CCD)的仪器可用来分析。注：附录A为推荐波长。42微量天平：感量为001 mg。GBT 21 198420075分析步骤51测试溶液如下面所述每一个样品准备两份测试溶液。称取(500：k25)rag试样，精确至001 mg

7、，转移至50 mL烧杯，加王水(33)30 mL。缓慢加热直至完全溶解，继续加热赶尽氮氧化物。冷却，转移至50 mL容量瓶中定容，混匀。如有不溶物，用适当方法进行分析，其含量应算人总的杂质含量。52校正溶液称取两份纯贵金属(35)，质量为(500：1：25)mg，按51溶解。校正溶液1的制备：将第一份纯贵金属溶液定容至50 mL。校正溶液2的制备：分别加人5 mL混合储备溶液(34)于第二份纯贵金属溶液，稀释定容至50mL。53测试按仪器说明书调整好仪器。选择合适的背景校正和适当的基体线。使用前，至少稳定30 min。炬管、雾化室、进样系统要保证清洁。按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2，

8、然后运行分析程序分析样品溶液，结果应用足够的小数点位数来表示，以便于指示相关元素在检测限的浓度。每个溶液的测试条件为；预积分时间30 S，积分时间5 s，积分次数5次，计算净强度(即背景校正)。62所述的计算应不包括适当的基体线的强度(参见附录A)。6结果的表示61校正曲线将校正溶液1中所有浓度设为零，用校正溶液1和校正溶液2所测得的每个元素的净强度来计算校正曲线。62计算方法通过61所获得的校正曲线，将净强度转换为每一个相关元素的质量分数(w：)，见式(1)。m一c,XV(1)IB式中：Ci元素i在样品溶液中的浓度或元素i的检测限，单位为毫克升(rngL)；U样品溶液的体积，单位为升(L)；

9、m。贵金属样品的质量，单位为毫克(rag)。检测限的定义：校正溶液1所测得的每个元素的浓度标准偏差的3倍。特定贵金属的纯度(；，)以千分数表示，按式(2)计算。W。()一1 000一(w。一rcA。)x1 000(2)式中：m所有相关元素的质量分数和；70。：纯物质中每个杂质元素参考质量分数的和(见353。计算结果保留到小数点后一位。63重现性平行测定结果的绝对差值应小于02。如大于该值，应重新实验。2GBT 21198420077试验报告试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样刚胡、样品形状；使用的标准(包括发布或出版年号)；样品贵金属含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按

10、第6章的规定计算；如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；被分析元素的列表和检测限；测试过程中任何异常情况的记录；测试只期；完成分析的实验室签章；一实验室负责人和操作人员的签名。3GBT 21 19842007附录A(资料性附录)波 长除下表所列波长外，也可使用其他波长，这种情况应注意光学干扰。A1 测定999铂合金首饰时各元素推荐的波长见表A1。表A1 各元素推荐的波长 单位为纳米元素 波长 其他可用波长 元素 渡长 其他可用波长银 3-28068 镍 352454 231604金 242795 铅 168220 220353铋 223061 铂 224552 273396镉 226

11、502 钯 340，458 355308钴 228616 238892 铑 343489铜 324 754 钉 240272铁 25994 锅 189989铱 215278 钛 33494I锰 257510 锌 213856A2测定999金合金首饰时各元素推荐的波长见表A2。表A2各元素推荐的波长 单位为纳米元素 波长 其他可用波长 元紊 波长 其他可用波长银 328068 镍 352454 231604金 389789 302920 铅 168220 220353铋 223061 铂 3064I 203646镉 228802 226502 钯 340458 355308钴 228616 23

12、8892 铑 343489锕 32454 钉 240272铁 25994 锅 189989 189927铱 215278 钍 334941锰 257610 锌 213856A3测定999钯合金首饰时各元素推荐的波长见表A3。表A3 各元素推荐的波长 单位为纳米元素 波长 其他可用波长 元素 波长 其他可用波长银 328068 铜 324754金 242795 铁 25994铋 223o(31 铱 215278镉 228802 226502 锰 257610钴 228616 238892 镍 352454 231604GBT 21 19842007表A3(续) 单位为纳米元素 波长 其他可用波长 元素 波长 其他可用波长铅 220353 钉 240272铂 306471 203646 锡 189989 189927钯 248892 229，651 钛 33494l铑 343489 锌 2138565GBT 21 19842007参考文献11 ISOCD 15093：2001 999贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICPOES差减法