1、中华人民共和国国凉标准化学试剂澳化饵本试剂为白色铺晶粉末,榕于水。分子式:KBr分子量:119. OO(按1975年国际原子量)也技术婚件1. KBr含量不少于1GB 677 代替GB649 65 分析钝.,. . . . . 99.0%, 化学纯. . . . . .98:%。2.水溶液反应z合格。3.杂质赣南含量(指标制%计): . 称分析简化和擎棉(1)澄清度试验合格合格(2)水F,溶物0.005 O.、01(3)氯化物(CD0.2 0.5 (4)澳酸盘惜的3)0.001 0.003 (5)鹏化物的0.005 .Ol (6)硫酸盐(SO.)0.002 。.()Q申)氮化合物(N)0.00
2、1 。;。哟(8)销(Na)O.OZ 0.05 (9)镣(Mg)0.0005 0.,002 (10)钙(Ca)0.002 。.005(.11)铁F,e),1).00。在.ls (12)领(Ba)()OQ2 0.005 (13)重金属以Pb计)0.0002 O,OOO 二、楠.瞌规则.按GB619-77之规定进行取样及磁收。五、惊骗自1;,浩测定中所需栋准榕液、杂质际准液、制剂及制品按GB60177、GB6077、(B603一仰之规定制且更民gbd是油lt.t*1黯1.977年QO月1日实施成都化建兽试荆广跑尊GB 649-77 备。1.白r含量测定z称取0.4克样品,称准蓝0.0002克。溶于
3、100毫升水中,加10毫升1N乙酸及3滴0.5%曙缸铀盐指示液,用O.lN硝酸银标准榕液避光楠定架乳液蛊缸色, KBr含撒%(x)攒下式计算:x=!: CXO.1l9Q,咱OOG /,.vU 式中:V一硝酸银你准格液之用量,毫升pC一硝酸银标准榕液之5当量浓度,N;G一一样品攘攘,克;0.1190一幢拙量KBr之克数。2.水洛液反应t称取5克样品,称准至0.01克。榕于100毫升不含工辄化碾的水中,用。酸度计测定,pH值5旨在5.58. 5之间。3.杂质测定t样品须称准茧0.01克。(1)橙精度试验E称取20克样品,榕于100毫升水中,其浊度不得大于橙清度标准z分析钝. .叫.叫. . .2号
4、;化学纯. . . . 4号。(2)水不糟物z将测定橙清皮试验的溶液,在水椅上保温3小时,用恒重的4号玻璃撼蜗过滤,以热水洗糠滤渣至洗被无澳离子反应,于105-110C烘至恒意。撼糠重量不得大于z分析纯. . . . . . 1. 0毫克;化学纯.川川. . 2. 0毫克。(3)氯化锦z栋取4克样品,置于锥形瓶中,加LQQ毫升5N硝酸,在水浴上加热至潜辙无色,用少最水流襟瓶壁,辙辙加热15.分钟,冷却。加10.00邂升O.1N硝酸银标准槽液及6稍稍苯,撮摇1分钟,加1毫升8%硫酸铁镀指放液,用。.1N梳佩酸锻标准榕被捕定窒榕液呈红色。0.1N硝酸银标准榕液之用量不得多于t分析纯. . 2.2毫
5、升F化学纯. . 111. 5.5毫升。(4)澳酸盐z称取2克样品,榕于20毫升水中,加1毫升2%腆化梆榕被及5毫升1N硫酸,放置30分钟,所蛊黄色不得探于标准。标准是取下列数量的BrOs:分析纯. . .川.川.刷川. .川.川.川.川.川.川. 川.川. 川.川. .川.0.02毫克、化学纯川.川.川.川.川.川. 川.川. 川.川.川.川.川.川.川. 川.川.0.06毫克。句样品同时同样处理。(5)腆化物z称取1克样品,榕于20邂升水中,加O.2擎升1%新制备的亚硝酸销精液及2毫升。.tN硫酸,用5毫升三氯甲皖萃取,有机居所虽红色不得探于标准。标准是取下列数量的1:分析纯. . . .
6、0.05毫克;化学纯. . . . . 0.10毫克。与样品同时同样处理。(6)硫酸她:称取1克样品,榕于10毫升水中,加5毫升95%乙膊.1毫升3N盐酸,在不断撮摇下精加3毫升25%氯化制潜液,精释重25毫升,播匀,放置10分钟。所最浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO.:分析纯. . ._. .0.02毫克;化学纯. . . 0.05毫克.GB 649叫了7与样品同时间样处理。付)氮化合物,称取2克样品,按GB609俨77之规定测定.所蛊赏色不得探于标准.标准是取下列数麓的N:分析纯. . . . 0.02,毫克F化学纯川. . . . .0.04毫克。与样品间时同样处理o(8)制:称
7、职1克样品,榕于水,稀桦至100毫升,播匀。用火焰光腐计在.589曦微米测烧。检流计所支持电流值不得大于樨啦.标准是取下列数量的Na:分析纯. . . .川.o. 2 峰克,化学纯. . . . 0.5毫克。与样品同时同样处理。(9)镜za.膜子吸收分光光脏法仪据条件z光源:镜空心阴极灯;波长:285.2毫微米;火焰:乙快空气。测定方法E称取5克样品,潜于水,稀稀至100毫升,取10毫升,典四份。1按HG3101376第一章第2条第(2)款之规定测定。11: 化学分析法称取2克样品,榕于20毫升*中,加1毫升0.05%达旦黄播掖摇句。加2.5毫升1N氧氧化俐,摇匀。所提红色不得探子标准。标准是
8、取下列数量的Mg:分析纯. . . . i . 0.01毫克F化学纯. . . .川.0.04毫克.与样品同时间样处理。(10)钙za. 原子吸收分光光度法仪器条件:光源z钙空心阴概灯;波*:422.7毫微米;火焰z乙:快晴空气。测定方法z称职25克样品,溶于水,稀释至100毫升,取20毫升,共四份。按HG3-1013-76第章第2条第(2)款之规定测定。b. 化学分析法称取2克样品,榕于水,稀稀至100瑞升,取10毫升,加10能升95%乙膊,0.5毫升棍合碱及1能升。.2%乙工醒缩双(邻氨基酣)乙醇溶液,播匀,放置5分钟,用5能升丘旺甲烧掌取(翻脆不跑过30C) .立即比色。有机应所量红色不
9、得深于标准。标准是取下列数贵的Ca:分析纯. . . . . . . . 0.004毫克;化学纯. . 0.010毫克。稀稀至10毫升,与同体积样品榕液问时间样处理。GB 649叫77(11)铁:称取2克样品,置于蒸发皿中,加2毫升硫酸(1:1)刷刷。热烹硫酸蒸气泡尽,冷却,残渣溶于25毫升水中,加l毫升盐酸;30毫克过硫酸镀,2毫升25%硫氟酸锻溶液,用10毫升正丁醇革取。有机层所最红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯.1ft 1ft. . .川.川.1ft ft ,ft . 1ft O. 004毫克;化学纯川. I.t .t 1ft 1ft ,. 1. I.t 1 1ft 1f
10、t .ft. 0.010毫克。稀释至25毫升,与肉体积样品榕掖同时间样处理。(12)锁:称取1克样品,溶于25毫升水中,加5毫升95%乙醇,1毫升4N硫酸,据句,放置10分钟。所虽浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Ba:分析纯.川.川.川.0.02毫克;化学纯.川.I.t I.t 1ft .t .t. 0,05毫克.与样品同时间样处理。(13)重金属:称取10克样品,溶于水,稀稀至40毫升,取30毫升,稀稀至40毫升,加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化盘水,摇句,放置10分钟。所虽睛色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品榕液及下列数量的问:分析纯.,.1ft. f. . .川.0.010毫克;化学纯I.t1ft.川.t.,.,.川.0.025毫克。稀释至40毫升,与肉体积样品溶液同时同样处理。1.包装:按HG311964之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:1 L 1; 包装单位:第4类。2.标志:捞HG3一119-64之规定。四、包装及标志
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