GB T 656-1977 化学试剂 重铬酸铵.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学童错试剂酸镀本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:(NH )ZCr201 分子量:252.06 (按1975年国际原子量)1. (NH )ZCrZ07含量不少于99.0%。2.杂质最高含量(指标以%计): 名(1)水不溶物(2)氯化物(Cl)(3)硫酸盐(SO.)(4)销(Na)(5)铝(AD(6)饵(K)(7)钙(Ca)(8)铁(Fe)称-、技术条件分析纯0.002 0.002 0.01 0.05 0.0025 0.07 0.005 0.0025 二、幢验规则按GB619一77之规定进行取样及验收。三、试验方法GB 656-77 代替GB656-65 化学纯

2、O. 005 0.005 0.03 O. 10 0.005 O. 16 0.01 0.005 测定中所需标准榕液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602一77、GB603-77之规定制备。1. (NH )2Cr207含量测定:称取O.15克样品，称准至0.0002克。置于破量瓶中，榕于50毫升水，加2克碗化饵及20毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟，加150毫升水(温度不超过10C) .用。.1N硫代硫酸销标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。(NH4 )2Cr207含量%(X)按下式计算zX一(V1-VCx0.0

3、4201100 一-G川.l.VV国家标准计量局发布中华人民共和国石油化学工业部提出标准拨拨网VJWW.bzsoso. com各类标准行业资料免费下载1977年10月1日实施沈阳市新域化工厂起草581 G8 656 - 77 式中:Vl一硫代硫酸纳标准溶液之用量，毫升;V2一一一空白试验硫代硫酸销标准溶液之用量，毫升;C一硫代硫酸纳标准溶液之当量浓度，N;c; -_._-样品重量，克;O. 04201-一每毫克当量(NL)2CrZ()7之克数。2.杂质测定:样品须称准至o.01克。( )水不洛物:称取50克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤桐过滤，以热水洗涤滤渣至

4、洗液无色，于105 ,_, 1 1 0 :烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯., . . . . . . . . . . . . . . 1. 0毫克F化学纯. . . . . .,. . . . . . . . . . . . . . . . . 2. 5毫克。(2)氯化物:称取1克样品，溶于20毫升水中，加10毫升5N硝酸，加热至50C，加1毫升O.lN硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含氯化物的重络酸镀溶液，加热至50VC，加下列数量的C12分析纯. . . . . . . . . . . . 0.02毫克;化学纯. . . . . . . 0.05毫克

5、。与同体积样品洛液同时放置10分钟比浊。注:不含氯化物的重错酸镀溶液的制备一一称取3克样品，溶于15毫升水中，加30毫升5N硝酸，加热至50C，加3毫升O.lN硝酸银，稀释至90毫升，摇匀放置12-18小时，用4号玻璃滤柄，过滤。(3)硫酸盐z量取5毫升溶液1，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化领溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO:分析纯. .0.01毫克;化学纯. . . . . . . . . . . . . . O. 03毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制

6、备一称取0.5克样品，溶于20毫升4N盐酸中，用20毫升磷酸三丁酶萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酶萃取然后用20毫升乙酶洗涤水层，取水层，在水浴上蒸干，加少量水，再蒸干，残渣溶于水，部释至25毫升。(4)销:称取o.2克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下列数量的纳z分析纯. .&. .0.01毫克;化学纯.,. . . . . ,. 0.02毫克。与样品同时同样处理。(5)铝:量取5毫升溶液1，稀释至10毫升，加1滴1%盼歌指示液，用氨水(1: 9)中和至粉红色，再用盐酸(1: 40)中和至无色，加0.15

7、毫升lN盐酸，1毫升1%抗坏血酸溶液，摇匀，加5.0毫升铭天青S混合溶液，摇匀，加2.5毫升乙酸-乙酸镀缓冲溶液(pH6.日，稀释至25毫升，摇匀?放置30分钟。所呈:眩色不得深于标准。标准是取下列数量的AI:分析纯 0.0025毫e克;化学纯稀释至10毫升与样品溶液同时同样处理。 0.0050毫克。注:当比色测定，样品与标准色泽难于分辩时，则用分光光度计在612毫微米测定样品和标准对试剂空白吸收度值样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。582 标准拨拨网时各类标准行业资料免费下载GB 656- 77 (6)铮:称取0.4克样品，溶于水，稀释至1000毫升。用火焰分光光度计在766.5毫微米测

8、定。检流计所示电流值，不得大于标准。:标准是取下列数量的K:分析纯. . . . . . . . . . . . . . O. 028毫克;化学纯.9. . . .,. . 0.064毫克。与样品同时同样处理。(7)钙t量取5毫升溶液1，在水浴上蒸干，加热除去镀盐，残渣加2毫升O.lN盐酸，稀粹至10毫升，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混合碱及1毫升0.2%乙二应缩双(邻氨基盼乙醇溶液，放置5分钟用5毫升三氯甲烧萃取温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的Ca:分析纯0.005毫克;化学纯. . . . . . . . ,. . O. 010毫克。稀释至

9、10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(8)铁:称取0.2克样品，溶于10毫升水中，加1.5毫升6N盐酸，5毫升95.%乙醇及1毫升过氧化氢。煮沸2分钟，用50%乙酸锅溶液中和至pH4，加2毫升10%盐酸楚胶溶液，摇匀，放置5分钟。加1毫升O.OOIM4，7-2苯基-1，10-邻菲愣琳，摇匀，用10毫升异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯. . . . . 41. .0.005毫克;化学纯.、. . . . . . . . . . .0.010毫克。与样品同时同样处理。势也可用原子吸收分光光度法测定z称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取2毫升饵取4毫升)，共网份。按HG 3一1013一76第二章第2条第(2)款之规定测定。1.包装:按HG3-119-64之规定。内包装形式:G&-2、Gz一3;外包装形式:I-ls包装单位:第4类。四、包装及标志2.标志z按HG3-119-64之规定，并注明氧化剂。标准搜搜网趴酬.bzsoso. com各类标准行业资料免费下载583