GB T 673-1984 化学试剂 三氧化二砷.pdf

1、中华人民共和国国家标准一-一化学试氧化一一Cbe皿Icalreaeat Arsealc trloxle 剂呻UDC 546.19-31 :54-41 GB 673-84 代替GB613-77 本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属的氢氧化物或碳酸盐溶液中。分子式IAS203 分子量I197.84 (按1锦3年国际原子量)1 技术要求1. 1 三氧化二阑含量不少于g优级纯.99.8%.分析纯.99.5%J 化学纯.99.0%。1.2 杂质最高含量指标以百分含量计)I 名称优级纯分析纯澄清度试验合格合格氨水不榕物。.010.02 灼烧残渣0.02 。.02氯化物(CD0.

2、002 0.005 硫化物(S ) 0.0001 。.0002铁(Fe) 0.0005 。.001铜(Cu) O.四050.001 幅( Se) 。.0005银(Ag) 。.001锦( Sb) 。.0050.01 铅(Pb) 0.0005 。.001国家标准周刊14-12-27发布644 化学纯合格0.04 0.05 0.01 0.0002 。.0020.002 0.05 在。.0021185-09-01实施GB 673-84 Z 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77(化学试剂标准溶液制备方法B、GB602一77(化学试剂杂质标准溶液制备方法)、GB6-77 (

3、化学试剂制/FIJ及制品制备方法之规定制备。2.1 三氧化二碑含量测定s称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的样品，称准至0.000魄。置于破量瓶中，加4ml1N氢氧化纳溶解，加50ml水，加2滴1%盼Iit指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢纳及3mlO.5%淀粉指示液，用。.1Nli!跑标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。三氧化二阔的百分含量(x)接下式计算sX(V，广-V们2) c x川例-:_:_r.: x 10 0 式中IV 1一-腆标准溶液之用量，时，V，一一空白试验慎标准溶液之用量，时，C一一腆标准溶液之当量浓度.N , G一样品重量.g I 。.04946一一每毫

4、克当量AS，03之克数。2.2 杂质测定g样品须称准至0.01g。2.2.1 澄清度试验z称取10g样品，加65ml水及35ml氨水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3 -1168一78(澄清度标准的制备及测定方法) I 优级纯.1号，分析纯.3号，化学纯.4号。2.2.2 氨水不溶物s将illiJ定澄清度试验的溶液，用恒重的4号玻璃滤涡过滤，以温热的2.5%氨水洗涤滤渣至洗液无帅离子反应，于105-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于2优级纯1.0mg，分析纯.2.0mg化学纯.4.0mgo2.2.8 灼烧残渣s称取5g样品，置于恒重地辆中，在通风厨内加热至样品完全挥发，于800c

5、灼烧至恒重(保留残渣).残渣重量不得大于2优级纯. 1.0mg, 分析纯.1. 0mg , 化学纯.2.5mgo 2.2.4 氯化物2称取0.5g样品，加3m110%氨水及5ml水，加热溶解，冷却，用5N硝酸中和(必要时过滤).稍事事至25时，加2ml5N硝酸及1mIO.1N硝酸银，摇匀，放置10mino所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液g优级纯. O.OlO mgCI, 分析纯.0.025mg C I, 化学纯.s.O.050mgClo稀释至25时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.5 硫化物2称取1g样品，溶于10m11O%氢氧化纳溶液中，加O.1m15%乙酸铅溶

6、液，所里暗色不得深于标准。标准是取下列数量的硫化物杂质标准液g优级纯.O.OOlmgS，645 GB 878-84 分析纯、化学纯.O.002mgS。与样品同时同样处理。2.2.8铁z于灼烧残渣中加2ml4N硫酸，在水浴上加热至残渣溶解，稀籍至1ml.取20ml.加2 m110%磺基水扬酸溶液，摇匀，加5m110%氨水，擂匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取0.4m14N硫酸及下列数量的铁杂质标准液s优级纯.O.005mgFe, 分析纯.0.010mgFe, 化学纯0.020mgFeo稀串串至20时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.7锦a称取0.5g样品.温热溶于50ml6 N盐酸中，冷却

7、a优级纯、分析纯取5时，化学纯取1. 5 ml.用6N盐酸稀释至loml。加0.2mIlO%亚硝酸锦溶液，摇匀，放置2min，加O.3ml饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25ml，加5ml苯或甲苯)及0.5mI0.2 %孔雀石绿溶液，振摇1 min。有机层所里绿色不得深于标准。标准是取10ml6N盐酸及下列数量的锦杂质标准液g与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.8铜、铅g阳极溶出伏安法仪器g优级纯0.0025mgSb，分析纯.0.0050mgS b, 化学纯.0.0075mgSbo 披GB3914-83 (阳极溶出伏安法通则b中第4章之规定。化学试11th按GB3914-83中第

8、5章之规定。测定条件2预电解电位:- 0.8V , 扫描电位范围:-0.8V-O.IV , 溶出峰电位s铅:- 0.53 V ，铜.- 0.35V 0 测定程序g称取O.2g样品，加15ml6N盐酸微热溶解，冷却，用6N盐酸稀释至20ml。优级纯取10时，分析纯取5时，化学纯取2.5时，在水封申蒸干。加30m10.5M酒石酸，继续微热lOmin，冷却。用氨水调至PH= 8.0士。.1.按GB3914-83中第6.1条之规定，从通人适当时间氮气开始。必要时校正空白。计算s按GB3914-83中第6.2条规定。2.2.8橱，阳极溶出伏安法仪器g鼓GB3914-83中第4章之规定。工作电极为玻碳电极

9、。化学试弗U:按GB3914-83中第5章之规定e测定条件z预电解电位:-O.lV , 扫描电位范围.-0.IV-+ 1.3V, 溶出峰电位z画画.+ 1.05V。测定程序g称取O.lg样品，置于石英杯中，加5ml硝酸、1ml盐酸，于水浴上微热至反应停止，再于水浴上蒸发至近干。加入30m10.lM高氯酸，准确加入0.006mgAu.按GB391483中第6.1条之规646 定，从通人适当时间氮气开始。计算g按GB3914-83中第6.2条之规定。2.2.10银s原子吸收分光光度法仪器条件z光源，银空心阴极灯，滋长I328.0nm, 火焰s乙快-空气。GB 673-84 测定方法z称取25g样品，加100m110%氢氧化钩溶液，加热溶解，冷却，用水稀释至100时，取20础，共四份。按HG3一1013一76(原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2 )款之规定测定。S检验规则按GB619-77 (取样及验收规则B之规定进行取样及她段。4包装及标志4.1 包装按HG3 -119-83 (化学试剂包装及标志b之规定。内包装形式IGz - 3 , 外包装形式IW-1 , 包装单位B第2、3、4类。4.2标志按HG3-119-83之规定。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，北京化学试剂总厂归口。本标准主要起草人王孙网、赵凤兰、安建新。本标准于1965年首次发布。647