1、中华人民共和国家标准化学试1氧化铜(粉状)本试剂为黑色粉末,不溶于水,溶于酸。分子式,CuO分子量,79.55C按1975年国际原子量)一、技术条件L CuO含量不少于zGB 674 78 代替GB674-65 分析纯. ., . . .H . .99.0%; 化学纯., . ., . ., -. . .,. . 98.0%。2杂质最高含量(指标以%计h名称分析纯(1)盐酸不潜物。.02(2)氯化物(Cll0.003 (3)硫化合物(SO,) o. 01 (4 )氮化合物(N)0.002 (5 )碳化合物(以COa计。.025(6)铁(Fe)0.01 (7 )氧化亚铜(CUt(日0.05 8
2、)硫化氢不沉淀物0.20 二、检验规则按GB619一77之规定进行取样及验收。三、试验方法化学纯0.05 0.005 0.05 0.005 O. 10 0.04 o. 10 0.50 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB602一77、GB603-77之规定制备。l. CuO含量测定z称取0.5克样品,称准至0.0002克公为E热溶于10毫升水及1.5毫升盐盖章中。移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00毫升加75毫升水.15毫升氨-氯化镀缓冲溶液乙(pHI0)及o.2克红紫酸钱混合指示剂,摇匀。用。.02M乙二胶四乙酸二锅标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。Cu
3、O含量%X)按下式计算:国家标准计量局发布中华人民共和国化学工业部提出6;8 1979年1月1日实施西安化学试剂厂起草GB 674-781 x= v , CXO:?7954 =一一一一一一一一XI0025 GX一-250 式中zV乙二胶囚乙酸二锅标准溶液之用量,毫升sC-乙二胶四乙酸二纳标准溶液之克分子浓度,M;G 样品重量,克;O. 07954 每毫克分子CuO之克数。2.杂质测定样品须称准至0.01克。(1)盐酸不溶物=称取5克样品,加热溶于40毫升6N盐酸中,用恒重的4号玻璃滤捐过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于1051l0C烘至恒重.滤渣重量不得大于z分析纯1.0毫克;化学纯. . .
4、 . . . . . . . . . . . . . . . 2. 5毫克。(2)氧化物s称取1克样品,加20毫升水及3毫升硝酸,加热溶解,冷却,过滤,稀释至40毫升。取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升O.IN硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取剩余的20毫升样品搭液,加1毫升。.IN硝酸银,摇匀,在水浴上加热10分钟,冷却,过滤,于滤液中加入下列数量的Cl,分析纯. . . . . . . . . . 0.015毫克g化学纯. . . . . . . . . . . . . . . o. 025毫克,稀释至26毫升。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。(3)硫化合物
5、:称取O.5克样品,用少量水润湿,加1.5毫升盐酸,2.5毫升饱和澳水,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至50毫升.取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升3N盐酸,于3035C水浴中保温10分钟,加3毫升25%氯化领溶液,摇匀,放置30分钟.所呈浊度不得太于标准。标准是取25毫升不含硫化合物的氯化铜榕液,加0.8毫升3N盐酸,于3035C水浴中保温10分钟,加fYtJ数量的SO分析纯. . . . . . . . O. 02毫克,化学纯. . . . . . . . . . .0.10毫克。及3毫升25%氯化领溶液与同体积样品溶液同时放置30分钟比浊。注s不吉硫化合物的氯化铜溶液的制
6、备一一称取2克氧化铜以少量水湿润,加6毫升盐酸,10毫升饱和澳串,在水#穿上蒸干.残渣溶于水,稀释至100毫升,加1毫升6N盐酸,煮沸,加5毫升10%氧化顿熔液,放置澄清后,过滤,稀释至250毫升。(4)氮化合物z称取1克样品,加热溶于20毫升水及3毫升盐酸中,冷却,按GB609一77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Nz分析纯. .-. . . . . . . . . . . . .H0.02毫克;化学纯. . . . . . . . . . . . . . .0.05毫克.(5)碳化合物称取0.6克样品,置于磁舟中,管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞,进气一端用乳胶管连接-
7、只盛有20%氢氧化销溶液的洗瓶,及二支盛有销石灰的U形智。出气一端连接一个比色管及真空泵,在比色管中加入20毫升水及5滴氨水.在未加样品前.升温至700800C用饱和氢氧化领溶液检查抽出气体元二氧化碳,再放入样品,灼烧1小时,于比色管中加2毫升10%氯化领溶液,摇匀。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的CO649 GB 674-. 78 分析纯. . . .,. . . . . . . . O. 15毫克$化学纯. .,. . . . . . . . . . . . . ., . . . . O. 60毫克。稀释至20毫升,加5滴氨水及2毫升10%氯化锁溶液,摇匀。(6)铁za 原子吸收分
8、光光度法仪器条件2光源z铁空心阴极灯;波长,248.3毫微米,火焰2乙烘空气。测定方法g称取5克样品,用少量水湿润,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100毫升。取20毫升,共四份。按HG3-101376第二章第2条第(2)款之规定测定。b. 化学分析方法称取o.5克样品,加20毫升水.2毫升盐酸及0.5毫升5N硝酸,加热溶解并煮沸,加2克不含铁的氯化馁,滴加10%氨水至沉淀溶解,在水浴上加热30分钟用无灰滤纸过滤e以每100毫升含有5克不含铁的氯化钱和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上蓝色完全消失,再以热水洗涤三次。用3毫升6N热盐酸溶解沉淀,以10毫升热水洗涤滤纸,收集泼、液及洗液,用10%氨水中
9、和,稀释至50毫升。取10毫升,加3漓6N盐酸,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升10%氨水,摇匀,所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe,分析纯.,. . . . . . . ., . . . . . . . O. 01毫克号化学纯. .,. . . . ., . . . . Q. 04毫克。加3滴6N盐酸,稀释至20毫升,与同体积样品榕液同时同样处理.(7)氧化亚铜z称取2克样品,加热溶于8毫升水及6毫升盐酸中,冷却,加50毫升水及2滴0.1%苯基邻氨基苯甲酸乙朦溶液,用O.lN高锺酸锦标准溶液滴定至溶液呈蓝色。商锺酸锦标准溶液的用量不得多于分析纯., .,
10、. . . .0.14毫升;化学纯.,. ., . . . . . . O. 28毫升。(8)硫化氢不沉淀物:称取2克样品.溶于20毫升水及2毫升硫酸中,稀释至150毫升,加热至7080C.通硫化氢使铜沉淀完全,过滤。弃去是初20毫升滤液,取75毫升,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25毫升热水浸取,过滤,滤液置于恒重伤柑编中,蒸干,于800C灼烧至恒室。残渣重量不得大于2分析纯. ., . . ., . . ., . . ., . .,. . . .2.0毫克g化学纯. ., . . . . . ., ., .,. . .,.,. . . 5. 0毫克。四、包装及标志1.包装z按HG3-119-64之规定。内包装形式,Gz-2, Gz-3, 外包装形式,11、n, 包装单位z第4类-2.标志z按HG3-119-64之规定650
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