SN T 1850.1-2006 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚类聚氧乙烯醚类的测定 第1部分 高效液相色谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1850. 1-2006 纺织品中烧基苯酣类及烧基苯酣聚氧乙烯酿类的测定第1部分:高效液相色谱法Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in textiles 一Part 1: High performance liquid chromatography method 2006-11-10发布2007-05-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准纺织品中院基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯醋类的测定第1部分:高效液相色谱法SN

2、/T 1850. 1-2006 部中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷3号开本880X12301/16 印张O.5 字数8千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000提书号，155066 .乞17513定价6.00兀SN/T 1850.1-2006 目U自SN/T 1850(纺织品中烧基苯酣类及皖基苯酣聚氧乙烯酣类的测定共分为两个部分:一一第1部分:高效液相色谱法;一一第2部分:高效液相色谱-质谱法。本部分为SN/T1850的第l部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分

3、由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:张伟亚、李丽霞、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围纺织品中烧基苯酣类及烧基苯酣聚氧乙烯酶类的测定第1部分:高效液相色谱法SN/T 1850.1-2006 SN/T 1850的本部分规定了纺织品中烧基苯酣类和惋基苯酣聚氧乙烯酷类的高效破相色谱测定方法。本部分适用于纺织品中皖基苯酣类和皖基苯酣聚氧乙烯酷类的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1850的本部分。2. 1 皖基苯酣类alk句henols，APs院基苯酣类的分子结构

4、为:R-C6H4-OH。这一类物质常见的有辛基苯酣(CgH17-Cs H4 -OH)和圭基苯酣CCgH19-C6 H4-OH)。2.2 院基苯酣聚氧乙烯酷类alk句henolpolyethoxylates , APEOs 烧基苯酣聚氧乙烯酣类的分子结构为:R-C6 H4-(OC2 H4 )nO日。这一类物质常见的有辛基苯酣聚氧乙烯雕CgH17-C6 H4 -(OC2 H4) nOH和圭基苯酣聚氧乙烯酷C9H19-C6 H4-COCZ H4)nOH . 皖基苯酣聚氧乙烯醒类可以作为纺织品中的表面活性剂，烧基苯酣类则是烧基苯酣聚氧乙烯酷类的降解产物。3 原理样品采用甲醇作为提取榕剂经索氏抽提，提取

5、液经被缩处理，滤膜过指后用高效液相色谱仪进行定量分析。4 试剂和材料除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸懵水或去离子水戎相当纯度的水。4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 乙腊:色谱纯。4.3 辛基苯酣标准品(纯度:97%)。4.4 圭基苯酣标准品(纯度:technicaD。4.5 辛基苯酣聚氧乙烯醋标准品纯度:特级纯)。4.6 圭基苯酣聚氧乙烯酷标准品(纯度:二三99.0%)04. 7 皖基苯酣类标准储备榕液:分别准确称取适量的辛基苯酣(4.3)和圭基苯酣(4.4)标准品，用甲醇(4. 1)分别配制成放度为10mg/mL的标准储备液。4.8 皖基苯酣聚氧乙烯酷类标准储备溶液:分别准确

6、称取适量的辛基苯酣聚氧乙烯醋(4.5)和圭基苯酣聚氧乙烯酷(4.6)标准品，用甲醇(4.1)分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备被。4.9 标准榕被:分别移取改度为10mg/mL的惋基苯酣类标准储备榕液(4.7)和烧基苯酣聚氧乙烯醋SN/T 1850.1-2006 类标准储备府液(4.8)适量体积，用甲醇(4.1)稀释，配置成所需浓度的标准榕液。5 仪器和设备5. 1 高放液相色谱仪:配荧光检测器。5.2 分析天平:感量1mg o 5.3 索氏提取装置。5.4 旋转蒸发器。5.5 睿童瓶:10mL、105.6 有机相过i虑膜:0.6 定量分析步骤6. 1 样晶制备取5.0g10.Og代表性

7、样品，将其剪6.2 提取称取上述样品1g，精确至O.。取装置中，加人1.5倍虹吸发器将提取液被缩至2(5. 6)将样液过滤至样6.3 班相色i普条件6.3. 1 色谱柱:C1S反6.3.2 色谱柱幅度.35法(如使用纤维素套管)将其放至安装好的索氏提接受瓶中，抽提5h，每秒流速1滴-2滴。用旋转蒸10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用O.45m过滤膜。6.3.3 流动相A.甲醇;流动相B.水;流动相C.乙睛。流动相比例.A:B: C=81: 13: 6。6.3.4 荧光检测器:激发披长230nm，发射技长26.3.5 流速:1. 0 mL/mino 6.3.6 进样量.10L6.4 夜相色i

8、普测定标准榕被(4.9)和类的响应值均应在标按上述分析条件(相色谱图参见附录A。表l给出了常见CAS号及参考保留时序号中文名称1 辛基苯盼2 |辛基苯盼聚氧乙烯磁|3 :f基苯盼4 |圭基苯盼聚氧乙烯腿i2 。的帽i翩翩器翻Octylphenol polyethoxylate nonylphenol nonyl phenol polyethoxylate 酣类和炕基苯酣聚氧乙烯酷基苯酣聚氧乙烯酷类的掖酣聚氧乙烯酷的化学名称、苯酣聚氧乙烯酷的英文商罐罐瞩醋睡罐罐rCAS号参考保留时间/min140-66-9 7.883 TritonX-100 9002-93-1 9.018 4-nonylphe

9、nol 25154-52-3 10. 189 ( technicaD Imbentin-N/63 9016-45-9 11. 807 6.5 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤(6.26. 4)进行。6.6 计算按式(1)计算试样中烧基苯酣类和惋基苯盼聚氧乙烯酷类含量:式中:X一(Aj- Ao) c, V -Asm SN/T 1850. 1-2006 ( 1 ) X一一试样中脱基苯酣类或烧基苯酣聚氧乙烯酷类含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A;一一样破中皖基苯酣类或烧基苯酣聚氧乙烯酷类的色i普峰面积;A。一空白样品的色i普峰面积;As-标准工作液中烧基苯酣类或皖基苯酣聚氧乙烯酷类的色

10、谱峰面积1C，一标准工作液中烧基苯酣类或皖基苯酣聚氧乙烯酷类的战度，单位为毫克每升(mg/U;V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mU;m一一最终样液所代表的试样量，单位为克Cg)。计算结果精确到小数点后两位。7 检测低限和回收率方法对试样中辛基苯酣、:f基苯盼、辛基苯盼聚氧乙烯酷和圭基苯盼聚氧乙烯酷的检测低限分别为0.25 mg/kg、0.5mg/kg、0.5mg/kg和0.5mg/kgo方法回收率为90%110%。CON-F.o俨同Z附录(资料性附录)院基苯酣类和皖基苯酣聚氧乙烯酷类标准品的色i普圄A SN/T 1850. 1-2006 lDet.A Chl 。且。c. 。150 -1 100 -mV 200 。口 口50 U十5。T 17.5 15.0 12.5 10.0 7 5.0 T 2.5 0.0 nH m op一一辛基苯盼;opeo一一辛基苯盼聚氧乙烯隧;np一一去基苯盼;npeo-一一圭基苯盼聚氧乙烯隧。图A.1 皖基苯酣类和皖基苯酣聚氧乙烯酷类标准晶的色i普图nz鸣U】Eim RUE tE咱EA-nfu - hu阳humnum rMphdE 喃自A. 号一价书一定7G 6.00 SN/T 1850.1-2006