YY 0035-1991 食品添加剂.葡萄糖酸亚铁.pdf

1、 中华人民共和国医药行业标准YY 0035 ,-91 食品添加剂葡亚铁1 主题内容及适用范围卒标准规定了食品添加剂葡萄糖酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。化学名D-葡萄糖酸工价铁盐(2, 1) OH 0 / ,/ 结构式HOCH2CH-.cHCHCHC I Fe (02)H20 I I I OH OH OH v- J2 分子式C12H22FeO. (02)H20 分子量446.14(以CI2HnFe014计，采用1987年国际原子量表2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Gll

2、 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法GB 8450 食品添加剂中呻的测定方法3 技术要求3. 1 性状本品为浅黄色或浅黄绿色粉末或颗粒，有轻微灼烧f.f.糖气味。本品1g在10mL水中微热溶解，几乎不溶于乙醇.5%的样品溶液对石慈呈酸性。3.2 项目和指标项目指标含量(以Cl?H22FeOl)十，问二三95.0 干燥失重.%6.5-10.0 -_，_-一-价铁盐以Fe3计).%飞r 2.0 草酸盐应符合规定还原糖应符合规定最以Hg计) % 运二o. 000 3 一一一铅(1:.Pbt) ,Yo 运

3、二0.000 5 呻(VJA计).% 运0.000 3 氯化物;(Cl计)，% 飞r 0.07 硫酸盐t以SOl计)，% 运二。1国*:医药管理局1991-05-14批准1992-01-01实施21 YY 0035-91 4 检验方法本标准所用的试剂未织特殊注明，均为分析纯试剂，水为蒸饱水或相当纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为般实验室设备。4. , 鉴别4. ,. , 试剂和溶液4. 乙酸(冰醋酸)(GB 676)。4.2 苯脐4. ,. ,. 3 10%铁氟化梆溶液g取铁氟化饵(GB644)10 g，加水溶解并稀释至100mL，本液l恼用时新配。4. ,. 2 鉴别方法4.2. 取样品的水

4、溶液(1 10)5 mL，加乙酸。.65mL和新蒸饱苯脐1mL，在水裕上加热30min，冷却后，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出结晶。4. ,. 2. 2 取样品的水溶液(120)5mL，滴加10%铁氟化饵溶液生成蓝黑色沉淀。4.2 葡萄糖酸亚铁含量测定4.2. , 试剂和溶液4.2.1. 铮粉4. 2. ,. 2 稀硫酸溶液g取硫酸(GB625) 5.6 mL，缓慢加入适量水中，并不断搅拌，然后加水稀释至100 mL. 4. 2. ,. 3 硫酸销(0.1mol/L)标准溶液z采用GB601中规定方法配制与标定。4.2.4 邻菲琳指示液:取硫酸亚铁(GB664)0.5 g，加水100mL使溶解，

5、加硫酸(GB625)2滴与1 , 10菲琳(GB1293)0.5 g，摇匀。4. 2. 2 测定方法称取样品约.5 g(精确至o.000 2 g) ，溶解于水75mL和稀硫酸溶液15mL的混合液中，加铮粉250 mg，以小烧杯盖住锥形瓶，置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层镑粉的垂熔玻璃漏斗过滤，以稀硫酸溶液10mL和水10mL分别洗涤垂熔玻璃漏斗，合并滤液和洗涤液，以邻菲琳为指示剂，迅速以硫酸锦(0.1 mo1/L)标准溶液滴至终点，同时做空白实验以消除误差。4.2.3 分析结果的表述1 (V , - V,) X 0.044 62 X 10 II(%)=1l00. . . . ( 1 )

6、 刑， (1 - X ,) 式中:X 葡萄糖酸亚铁(以C12H12FeOH:十)含量;c, 硫酸锦标准溶液浓度，mol/LgV, 样品硫酸锦标准溶液用量，mL;V, 空白硫酸锦标准溶液用量，mL;叫一一样品质量，g;X, 样品干燥失重，%;o. 044 62 与1.00 mL硫酸锦标准溶液cc (ceSO.) = 0.1 mo1/L)相当的CI2H22Fe014的质量，4. 3 干燥失重4. 3. 1 测定方法称取样品细粉约1g(精确至o.000 2 g) ，置于已经在105C干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置于105c电烘箱内干燥4h，置干燥器中冷至室温，称重。4. 3. 2 分析结果的表

7、述X,( %)二里乙二二旦旦X100 ( 2 ) 咆，-饲电4yy 0035-9 式中:X2-一葡萄糖酸亚铁的干燥失重;m, 干燥前样品和称量瓶的总质量，g;叫干燥后样品和称量瓶的总质量，g;叫一一称量瓶质量.g0 4.4 三价铁盐的测定4. 4. , 试剂和溶液4.4. 腆化例(GB1272). 4.4.2 盐酸(GB622)。4.4.3 硫代硫酸销(0.1mol/L)标准溶液.采用GB601中规定方法配制与标定。4.4.4 淀粉指示液z取可溶性淀粉O.5 g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入沸水100mL中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，11项取上清液即得a4.4.2 测定方法称取样品5g

8、(精确至O.000 2 g) ，置于棋量瓶中，加水100mL和盐酸10mL供溶解，加入碗化僻3 g.振摇溶解，置暗处5min，迅速以硫代硫酸销(0.1 mol/L)标准溶液滴定，近终点加入淀粉指示液。.5mL.滴至溶液蓝色消失，即得。4. 4. 3 分析结果的表述C, . V, X O. 005 585 X 10 XK%)=uzsmE 100 ., . . . .( 3 ) 式中zXs一一葡萄糖酸亚铁样品中兰价铁盐含量3c，一一硫代硫酸铺标准溶液浓度，mo1/LgV，一一硫代硫酸销标准溶液用量，rnL;m，一一样品质量，如O. 005 585一一与1.00 mL硫代硫酸销标准榕液Cc (Na,

9、S,O,) = O. 1 mol/LJ相当的Fe肿质量，4.5 草酸盐的检查4. 5. , 试剂和溶液4.5. 盐酸(GB622). 4.5.2 乙隧(HG31002)。4.5.336%乙酸(HG3-109的。4.5.4 5%乙酸钙溶液z取乙酸钙5g.0水溶解并稀释至100mL. 4. 5. 2 检查方法溶解样品1.0 g于水10mL中，加盐酸2mL，移入125mL分液漏斗中，分别用乙隧50mL、20mL , 提取二次.合并酷层，并加入水10mL，在水椅上蒸去乙酶，加36%乙酸l滴和5%乙酸钙溶液1mL. 5 min内不得产生浑浊。4.6 还原糖的检查4. 6. , 试剂和溶液4.6. ,.

10、3 mol/L盐酸溶液:取盐酸(GB622)24 mL加水稀释至100mL。4.6. ,. 2 6 mol/L氨溶液取氨水(GB631)40 mL加水稀释至100mL. 4. 6. ,. 3 10. 5 %碳酸销溶液取碳酸销(GB639)10.5 g，如水溶解并稀释至100mL. 4.6.4 斐林溶液z采用GB603中规定方法配制。4.6.5 乙酸铅试纸g取无灰定量滤纸，以5%乙酸铅(HG3-974)溶液浸湿，在阴凉处干燥，保存于密闭容器中备用。4. 6. ,. 6 硫化氢气体=取少量硫铁矿细粉，加稀盐酸适量，将产生硫化氢气体导出。326 yy 0035-9 4. 6. 2 检查方法溶解样品5

11、00mg于水10mL中，温热，加入6mol/L氨溶液1mL 使溶液呈碱性，通入硫化氢气体沉淀铁离子，静骨俨30min.过滤，以水10mL分二次洗涤，合并滤液洗涤液，用盐酸酸化，再加入3mol/L 盐酸溶液2mL，煮沸，直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑，继续煮沸使榕液体积约为10mL，冷却，加入10.5%碳酸销溶液5mL和水20mL，过滤，滤液加水稀释至100mL。吸取溶液5mL，加入斐林榕液2 mL，煮沸1min不得产生红色沉淀。4.7 柔的测定4.7. , 试剂和溶液4.7. 1%硝酸溶液z取硝酸(GB626)1 mL，:bn水稀释至100mLo 4.7.225%拧橡酸三销溶液s取拧橡酸三销

12、(HG3一1298)25g，:bn水溶解并稀释至100mL。4.7.320%盐酸捏胶溶液s取盐酸短胶(GB6685)20 g，加水溶解并稀释至100mL。4.7.4 氮氧化销乙二胶四乙酸二锅溶液，8%氢氧化销(GB629)( W/V) I 5%乙二胶四乙酸二锅(GB 1401)( W/V )19， 1。4.7.5 双硫踪使用液采用GB8449中规定方法配制。4.7.6 乘标准溶液z精密称取经干燥器干燥过的二氯化录。.135 4 g，加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg柔。4.7.7 乘标准使用溶液:吸取1.0 mL秉标准溶液，置于

13、100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀辑至刻度，此溶液每毫升相当于10吨隶。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，此济液每毫升相当于1吨隶。4. 7. 2 样品溶液称取样品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀释至50.0mLo 4. 7. 3 测定方法精密吸取4.7. 2样品溶液20.0 mL(相当于样品1.0 g) ，置125mL分液漏斗中，加1%硝酸溶液30 mLo 精密吸取乘标准使用液O.。、1.0、2.。、3.0、4.。、5.0mL(相当于录。、1、2、3、4、5g)，置于125mL 分液漏斗中，加1%硝酸溶液至30mLo 于样品溶液、录标准

14、溶液和试剂空臼液中各加25%拧橡酸纳溶液20mL，20%盐酸短胶1mL，摇匀，加入双硫踪使用液10.0mL，剧烈振摇1m恤，静止分层，弃去水层，三氯甲:烧层用氢氧化纳乙二胶四乙酸二销溶液洗涤3次，每次20mL，将三氯申炕层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以零管调节零点，在波长490nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。4. 7. 4 分析结果的表述A, X 10 XA% =-L-F7 1UO( 4 ) m6F; 式中:X.j 葡萄糖酸亚铁样品含求量;A, 供试样品含柔量，随;m, 样品质量，白们供试样品溶液体积，mL;V5一一样品溶液体积，mLo4. 8 铅的测定4. 8. , 测定方法精密吸取4.

15、7. 2样品溶液10.0mL(相当于样品O.5 g) ，采用GB8449中定量法测定。27 yy 0035-91 4. 9 碑的测定4. 9. 1 样品溶液称取样品5.0g加水溶解并稀释至50.0mL。4.9.2 测定方法精密吸取4.9. 1样品溶液10.0 mL(相当于样品1.0 g) ，采用GB8450中硝斑法测定。4. 10 氯化物的检查4. 10. 1 试剂和溶液4.10.1.1 稀硝酸溶液:取硝酸(GB626)10.5 mL，加水稀释至100mL。4.10.1.2 硝酸银(0.1moI/L)溶液z采用GB601中规定方法配制。4.10.1.3 氯化销标准溶液z采用GB602中规定方法

16、配制与标定，用时再稀释成每毫升含CI-1O吨。4.10.2 检查方法精密吸取4.9. 1样品浴液1.0 mL(相当于样品。.1 g)，置比色管中，加水30mL和稀硝酸溶液10 mL，摇匀，即为供试品溶液J精密吸取氯化销标准溶液(10gCl-/mL)7. 0 mL，置另一比色管中，加稀硝酸榕液10mL，加水约至40 mL，摇匀，即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银(0.1 moI/L)溶液1mL，再用水稀释至50mL，摇匀，置暗处5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试晶溶液产生的浑浊，不得比对照晶溶液更深。4. 11 硫酸盐的检查4. 11. 1 试剂和溶

17、液4.11.1.1 稀盐酸溶液z量取盐酸(GB622)24 mL，加水稀军事至100mL。4.11.1.2 25%氯化锁溶液.取氯化锁(GB652)25 g，加水溶解并稀释至100mLo 4. 11. 1. 3 硫酸盐标准溶液:采用GB602中规定方法配制。每毫升含501-100吨。4. 11. 2 检查方法精密吸取4.9. 1样品溶液2.0mL(相当于样品O.2 g) ，置比色管中，加稀盐酸溶液2mL，加水约至40 mL，摇匀，即为供试品溶液。精密吸取硫酸盐标准溶液2.0mL(相当于200吨的SO-)，置另一比色管中加稀盐酸2.0mL，加水约至40mL，摇匀，即为对照品榕液。于供试品溶液、对

18、照晶溶液中，分别加入25%氯化锁溶液5mL，再加水稀释至50mL，摇匀，静置10 mino同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较.供试品溶液产生的浑浊不得比对照晶溶液更深。5 验收规则5. 1 本产品由生产f的质量检验部门进行检验，出厂产品均应符合本标准要求。5.2 使用单位叮按照本标准，对收到产品进行质量检查。5. 3 取样方法以每批袋数的2%选取样品，/J、批的不得少于3袋，从逃出的袋数中，用取样工具伸入每袋的四分之三处，将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁干燥、带磨口的棕色广口瓶中，贴上标笼，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。5. 4 检验结果

19、有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批定为不合恪品。5. 5 如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行仲裁检验。B 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志328 yy 003591 标签上应印有产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮存的要求，并注明食品添加剂字样。6.2 包装包装材料必须符合卫生标准要求，包装应严密完整旦避光。6.3运输本品不得与有毒有害或其他污染的物品混放、j昆运，防止日晒雨淋。6.4 贮存本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受热受潮。原包装保质期一年。附加说明z本标准由国家医药管理局、中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国医药工业公司，卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草。本标准主要起草人张立冬、魏云华、张克峰、徐万钟。329