YY 0037-1991 饲料添加剂.维生素预混料通则.pdf

1、YY 003791 1 主题内容与适用范围 本标准规定了维生素预混料的技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、储存条件。 本标准适用于以一种或多种饲料级维生素为原料，用适当载体或稀释剂制成的维生素预混料。 2 引用标准 中华人民共和国药典 一九八五年版 二部 GB 7292 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 GB 7293 饲料添加剂 维生素E粉 GB 7297 饲料添加剂 维生素B2（核黄素）GB 7300 饲料添加剂 烟酸 3 技术要求 3.1 感官指标 色泽均匀，无发霉变质、结块及异味异臭。 3.2 粒度 本品应100通过筛孔内径为2.00mm的标准筛，95通过筛孔内径为1.00

2、mm的标准筛。 3.3 干燥失重 本品在105干燥至恒重，减失重量不得超过6.0；但若在配合饲料中添加比例1，且使用有机载体的低浓度维生素预混料在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0。 3.4 混合均匀度 本品均匀度的变异系数（ CV）应不大于7.0。 3.5 鉴别 对本品中的主要成分维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K3、维生素B2、烟酸进行鉴别试验，应符合规定。 3.6 含量 本品含维生素A和维生素E应分别为标示量的90.0120.0。 3.7 标签负责制 页码，1/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.

3、htm 在标签中明确标明各种维生素的名称及含量。 4 试验方法 除特殊规定外，试验中所用试剂标准均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。 4.1 试剂和材料 4.1.1 乙醇（无水）（GB 678）； 4.1.2 三氯甲烷（氯仿）（GB 682）； 4.1.3 乙酸酐（GB 677）； 4.1.4 硫酸（GB 625）； 4.1.5 硝酸（GB 626）； 4.1.6 连二亚硫酸钠结晶； 4.1.7 95乙醇（GB 679）； 4.1.8 乙醚（HG 31002）； 4.1.9 无水硫酸钠（GB 9853）； 4.1.10 异丙醇（HG 31167）； 4.1.11 正己烷；

4、4.1.12 十六酸十六醇酯 内标物 由卫生部统一发放； 4.1.13 维生素E对照品 由卫生部统一发放； 4.1.14 三氯化锑氯仿溶液：取三氯化锑（HG 31061），加氯仿（GB 682）4mL溶解即成； 4.1.15 氢氧化钠试液：取氢氧化钠（GB 629）4.3g，加水使溶解成100mL，即得； 4.1.16 4（ m/V）氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（GB 629）4.0g，加水使溶解成100mL，即得； 4.1.17 10（ m/V）氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（GB 629）10.0g，加水使溶解成100mL，即得； 4.1.18 稀盐酸：取盐酸（GB 622）234mL，加水稀释至1

5、000mL，即得； 4.1.19 50（ m/m）氢氧化钾溶液：取氢氧化钾（GB 2306）与水11混合摇匀即成； 4.1.20 酚酞指示液：取酚酞（GB 10729）1g，加95乙醇（GB 679）使成100mL，即得； 4.1.21 丙三醇淀粉润滑剂：取丙三醇（GB 687）22g，加入可溶性淀粉（HGB 3095）9g，加页码，2/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm热至140，保持30min并不断搅拌，放冷即得； 4.1.22 12.5（ m/V）硫酸铜溶液：取硫酸铜（GB 665）12.5g，加水使溶

6、解成100mL，即得。 4.2 仪器和设备 除特殊规定外，仪器为一般实验室仪器。 4.2.1 筛网：采用国家标准的主系列（R20/3）。筛孔内径为2.00mm和1.00mm ； 4.2.2 紫外分光光度计，附1cm石英比色皿； 4.2.3 气相色谱仪； 4.2.4 色谱数据处理机。 4.3 感官指标 称取样品50g，用肉眼观察，应色泽均匀，无发霉变质、结块及异味异臭。 4.4 粒度的测定 称取样品50g，倾入筛孔内径为2.00mm和1.00mm的标准筛中，应100通过筛孔内径为2.00mm的标准筛，95通过筛孔内径为1.00mm的标准筛。 4.5 干燥失重的测定 4.5.1 测定方法 称取样品

7、约1.000g，精确至0.0002g，置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶盖，置于105烘箱中，干燥至恒重。 4.5.2 试验结果的表述 干燥失重以质量百分数表示，由式（1）给出： 4.6 混合均匀度 4.6.1 测定方法 在本品的制造过程中从混和机的不同部位取10只样品，测维生素A或维生素E的含量，然后算出含量的变异系数。维生素A或维生素E的含量按GB 7292和中国药典一九八五年版二部规定的方法测定。 Y（）（ m1 m2）/ m3100（1）式中： m1干燥前的样品加称量瓶质量，g；m2干燥后的样品加称量瓶质量，g；m3样品质量，g。页码，3/7YY 0037912006

8、-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm4.6.2 试验结果的表述 平均值 由式（2）给出： 标准差S由式（3）、（4）给出： 变异系数 CV由式（5）给出： 4.7 鉴别试验 4.7.1 维生素A的鉴别 称取试样适量（含维生素A微粒约0.1g），用乙醇（无水）（4.1.1）湿润后研磨数分钟，加三氯甲烷（4.1.2）10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑的氯仿溶液（4.1.14）0.5mL即显蓝色，逐渐变成紫红色。 4.7.2 维生素D3的鉴别称取试样适量（约相当于维生素D30.5mg），加三氯甲烷（4.1.2）5mL，振摇，溶解后过滤

9、，滤液中加乙酸酐（4.1.3）0.3mL与硫酸（4.1.4）0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色，最后成绿色。 4.7.3 维生素E的鉴别 称取试样适量（约相当于维生素E30mg），加乙醇（无水）（4.1.1）10mL振摇溶解后，过滤，滤液中加硝酸（4.1.5）2mL，摇匀，在75加热约15min，溶液显橙红色。 4.7.4 维生素K3的鉴别称取试样适量（约相当于维生素K350mg），加水25mL，溶解，过滤，滤液中加连二亚硫酸钠结晶（4.1.6）少许，摇匀后，黄色即消褪。再加10（ m/V）的氢氧化钠溶液（4.1.17）4mL，水浴加热下出现甲萘醌淡黄色沉淀。 （2）（

10、3）或（4）（5）式中： X1、 X2、 X3 X10各次测定的维生素A或维生素E含量； 含量的平均值；S 标准差。页码，4/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm4.7.5 维生素B2的鉴别 称取试样适量（约相当于维生素B230mg），加水30mL溶解，过滤，取滤液，加水100mL稀释后，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄绿色荧光。分成2份，1份中加稀盐酸溶液（4.1.18）或氢氧化钠试液（4.1.15），荧光即消失；另1份中加连二亚硫酸钠结晶（4.1.6）少许，摇匀后黄色即消褪，荧光亦消失。 4.7.6

11、烟酸的鉴别 称取试样适量（约相当于烟酸50mg），加水30mL溶解后，过滤，滴加4（ m/V）氢氧化钠溶 液（4.1.16），至遇石蕊试纸显中性反应，加12.5（ m/V）硫酸铜溶液（4.1.22）3mL，即缓缓 析出淡蓝色沉淀。 4.8 含量测定 4.8.1 维生素A乙酸酯含量测定 按GB 7292规定的方法测定维生素A乙酸酯的含量。 4.8.2 维生素E含量测定 按中华人民共和国药典一九八五年版二部附录层析法中的第四项气相层析法测定维生素E的含量。 4.8.2.1 仪器及性能要求 以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为5；柱温为25510；塔板数按维生素E峰计算，应不低于1500；

12、维生素E峰与内标准峰的分离度应大于3。 4.8.2.2 内标准溶液的制备 取十六酸十六醇酯适量，精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1mL含2.8mg的溶液，摇匀。 4.8.2.3 标准溶液的制备 取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标准溶液10mL，密塞，振摇使溶解。 4.8.2.4 供试品溶液的制备 称取样品约相当于维生素E0.02g（精确至0.0002g），置棕色具塞量瓶中，精密加入内标准溶液10mL，密塞，超声波助溶，静置，待进样。 4.8.2.5 测定方法 取标准溶液和供试品溶液，分别连续注样35次，每次13 L，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算供试

13、品的含量。 4.8.2.6 分析结果的表述 页码，5/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm 校正因子 fr由式（6）给出： 含量由式（7）给出： 5 检验规则 5.1 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，说明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器，每批产品抽样2份。每份抽样量为检验所需样品量的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应低温密封保存，以备仲裁分析用。 5.2 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍

14、，进行检验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 6 标志、包装、运输和储存 6.1 标志 6.1.1 采用鲜明的标签，并注明饲料添加剂字样。 6.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、负责期、储存条件、净重、用量、有效成分及含量、使用方法、抗氧剂、载体名称及生产厂名。 6.2 包装 本品装于适当的容器内，封存、包装应符合运输和储藏的要求，每件包装的重量可根据用户的要求。 6.3 运输 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他污染物品混装、混运。 fr RiWr/（ RrWi）（6）式中： Ri内标准的峰面积或峰高；Rr对照品的峰面积或峰高；Wi内标准的取样量，g；Wr对照品的取样量，g。含量 frRsWi/Ri（7）式中： fr校正因子；Rs供试品峰面积或峰高；Ri内标准的峰面积或峰高；Wi内标准的取样量，g。页码，6/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm6.4 储存 本品应于阴凉干燥避光处储存。 6.5 原包装负责期不得低于半年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，7/7YY 0037912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003700A.htm