YY 0039-1991 饲料添加剂.乙氧基喹啉.pdf

1、YY 003991 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料添加剂乙氧基喹啉的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输要求。 本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为主要原料合成的乙氧基喹啉，在饲料工业中，用作抗氧化、添加剂。 结构式： 化学名称：6-乙氧基-1，2-二氢-2，2，4- 三甲基喹啉 （ 6- Ethoxy- 1， 2 -dihydro-2，2，4-trimethyl quinoline）。 分子式：C14H19NO分子量：217.31（采用1987年国际原子量表计算） 2 引用标准 中华人民共和国药典 一九九年版 二部 3 技术要求 3.1 外观和性状 本品为黄褐色或褐色

2、粘稠液体，稍有特殊气味。 本品易溶于丙酮、异丙醇、乙醚、三氯甲烷、石油醚及正己烷，几乎不溶于水。 本品遇空气或光颜色逐渐变深，但不影响使用效果。 3.2 项目和指标 项 目 指 标 含量（ 以 C14H19NO计 ）， 95.0 页码，1/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm4 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。 4.1 试剂和材料 4.1.1 异丙醇（HG 31167）。 4.1.2 丙酮（GB 686）。 4.1.3 乙醚（HG 31002）。 4

3、.1.4 石油醚（HG 31003）。 4.1.5 三氯甲烷（GB 682）。 4.1.6 正巳烷。 4.1.7 硝酸（GB 626）。 4.1.8 锌粒。 4.1.9 乙酸酐（GB 677）。 4.1.10 重铬酸盐溶液：重铬酸钾（GB 642）1g溶于60mL水中，然后加入7.5mL浓硫酸（GB 625）。 4.1.11 亚硝基铁氰化钠溶液（5， W/V）：取亚硝基铁氰化钠（GB 634）5g，加水使溶解成100mL。 4.1.12 吗啡啉溶液（20， V/V）：取吗啡啉20mL，加水使成100mL。 硫酸盐， 0.012 重金属（以Pb计）， 0.001 砷盐（以As计）， 0.0003

4、 炽灼残渣， 0.2 溶液的澄清度与颜色 符合规定 页码，2/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm4.1.13 亚硝基铁氰化钠-吗啡啉溶液：同体积的20吗啡啉溶液与5亚硝基铁氰化钠溶液新配成的混合溶液。 4.1.14 稀盐酸溶液（10， W/V）：取盐酸（GB 622）23.4mL，加水使成100mL。 4.1.15 稀盐酸溶液（20， W/V）：取盐酸46.8mL，加水使成100mL。 4.1.16 稀硫酸溶液（10， W/V）：取硫酸5.7mL，加入水中使成100mL。 4.1.17 硝酸镁-乙醇溶液（20

5、， W/V）：取硝酸镁（HG 31077）20g，加乙醇（GB 679）使溶解成100mL。 4.1.18 稀乙酸溶液（10， W/V）：取36乙酸（HG 31095）24.7mL，加水使成100mL。 4.1.19 氯化钡试液：取氯化钡（GB 652）细粉5g，加水溶解使成100mL。 4.1.20 氨试液：取氨水（GB 631）400mL，加水使成1000mL。 4.1.21 硫化氢试液： 将硫化铁和稀盐酸溶液反应生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止，用时新鲜制备。 4.1.22 碘化钾试液：取碘化钾（GB 1272）16.5g，加水使溶解成100mL。 4.1.23 酸性氯化

6、亚锡试液：取氯化亚锡（GB 638）20g，加盐酸使溶解成50mL，过滤，即得。本液配成后三个月即不适用。 4.1.24 溴化汞试液：取溴化汞（GB 1398）1.25g，溶于25mL乙醇。 4.1.25 乙酸铅试液：取乙酸铅（HG 3974）10g，加新沸过的冷水溶解后， 滴加乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL。 4.1.26 标准硫酸溶液（0.005mol/L）：取硫酸，采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制和标定。 4.1.27 标准砷溶液：取三氧化二砷（GB 1256），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“砷盐检查法”中规定的方法制备。 4

7、.1.28 标准铅溶液：取硝酸铅（HG 31070），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“重金属检查法”中规定的方法制备。 4.1.29 高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）：取高氯酸（GB 623），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制和标定。 4.1.30 比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾（GB 642），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。 4.1.31 比色用硫酸铜液：取硫酸铜（GB 665），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。 4.1.32 比色用氯化钴液：取氯化钴（G

8、B 1270），采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“标准比色液”中规定的方法制备。 页码，3/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm4.1.33 酚酞指示液：取酚酞（GB 10729）1g，加水100mL使溶解。 4.1.34 甲基橙指示液：取甲基橙（HGB 3089）0.1g，加冰乙酸（GB 676） 100mL使溶解。 4.1.35 结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解。 4.1.36 溴化汞试纸：取滤纸条浸入溴化汞试液中，1h后取出。在暗处干燥，即得。 4.1.37 醋酸铅棉花：取

9、脱脂棉1g，浸入醋酸铅试液与水等容混合液12mL中。湿透后挤压去过多的溶液，并使之疏松。在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 4.2 仪器设备 砷盐测定的仪器装置按中华人民共和国药典一九九年版“砷盐检查法” 的规定，其他为一般实验室仪器。 4.3 鉴别试验 4.3.1 称取试样适量，配成1/10000的正己烷溶液，在紫外光（波长365nm）下照射，发出暗白色荧光。 4.3.2 称取试样适量，配成1/20000的异丙醇溶液，照分光光度法（采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“分光光度法”）测定，在356362nm波长处有最大吸收。 4.3.3 将乙氧基喹啉的正已烷溶液（50）12滴滴于微

10、量试管中，加入酸化过的重铬酸盐溶液12滴处理，试管口盖以曾用亚硝基铁氰化钠-吗啡啉溶液润湿过的滤纸一片，并将试管放入沸水中，滤纸片上应有蓝色斑点出现。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取试样1.0g，加正已烷20mL，溶液应澄清；溶液的颜色不得深于混合比色液（7.5mL比色用氯化钴液，5mL比色用硫酸铜液和7.5mL比色用重铬酸钾液）。 4.5 硫酸盐的测定 称取试样2.0g于比色管中，加水30mL，振摇2min，过滤。取滤液15mL，加10 稀盐酸溶液1mL，用水稀释至50mL，作为检测液，另取0.005mol/L标准硫酸液0.25mL，置另一比色管中，加10稀盐酸溶液1mL，用水稀释至50mL

11、，作为对照液。在上述两种 溶液中各加2mL氯化钡试液，混合后放置10min，在黑色背景下，从比色管侧面和上方观察，比较其浑浊度。检测液的浑浊度与对照液比较不得更浓。 所得结果应表示至三位小数。 4.6 重金属的测定 称取试样2.0g于50mL瓷坩埚内，加盖，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸2mL，硫酸5滴使湿润，低温加热至酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化，冷却后加盐酸2mL，置水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润，加热水10mL，温热2min，然后加酚酞指示液1滴，滴加氨试液使成微红色，再加稀醋酸溶液2mL，必要时过滤，用10mL水洗涤坩埚，滤液和洗液移至比色管内，加水至50mL，作为检测液。

12、 另取盐酸2mL，硝酸2mL和硫酸5滴于瓷坩埚内，在水浴上蒸干，用热水10mL洗涤坩埚，洗页码，4/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm液移入比色管内，加稀醋酸2mL，标准铅溶液2.0mL，再用水稀释至50mL，作为对照液。 在检测液和对照液中，分别加硫化氢试液各10mL，摇匀，在暗处放置10min，同置白纸上，自上面透视，检测液显出的颜色与对照液比较，不得更深。 所得结果应表示至三位小数。 4.7 砷盐的测定 称取试样1.0g（精确至0.0002g）于50mL瓷坩埚中，加入硝酸镁-乙醇溶液10mL，点火燃烧后

13、，缓缓加热灰化，若有炭化物残留，再加入少量硝酸湿润，灼热灰化，冷却后，加盐酸3mL，水浴上加热使溶解，作为检测液。 将检测液移到测砷管A瓶中，用少量水洗涤，加1滴甲基橙指示液，加氨试液使显碱性，用稀盐酸中和，再加20稀盐酸5mL和碘化钾试液5mL，放置23min，加酸性氯化亚锡试液5滴。室温放置10min，相继加水10mL、无砷锌2g，立即将导气管（内装醋酸铅棉花0.1g）C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反应1h后，取出溴化汞试纸，即得。 另取标准砷溶液3mL置另一测砷管A瓶中，按同法操作，得标准砷斑。 将检测液生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 所得结果应表示至四位小数。 4.8

14、 炽灼残渣的测定 4.8.1 测定方法：称取试样1.0g（精确至0.0002g）于已在600恒重的瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，置600灼烧至恒重。 4.8.2 分析结果的表述 乙氧基喹啉炽灼残渣以质量百分数表示。由式（1）给出： 所得结果应表示至一位小数。 4.9 含量的测定 4.9.1 测定方法 称取试样约0.2g（精确至0.0002g）于干燥具塞的三角瓶中，加30mL 冰乙酸使溶解，另加1mL乙酸酐，1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L） 滴定至绿色，并将滴定结果用空白试验校正。 4.9.2 分析结果的表述 X

15、1（）（ m1 m2）/ m0100（1）式中： m0试料的质量，g；m1坩埚加残渣的质量，g；m2坩埚的质量，g。页码，5/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm 乙氧基喹啉含量以质量百分数表示，由式（2）给出： 所得结果应表示至一位小数。 本方法的相对偏差小于或等于0.3。 5 检验规则 5.1 本品应由生产厂质量检验部门检验，生产厂保证所有出厂产品符合本标准要求，每批出厂产品应附有产品质量合格证及使用说明书。 5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所购产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的

16、要求。 5.3 取样方法：用适当长度的清洁玻璃管，由每批交付总数中任取三分之一的桶数均匀抽取足够数量的样品，等量分装于两个清洁、干燥、具塞的棕色玻璃瓶内。贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等。一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存以备仲裁。 5.4 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新加倍取样进行核检，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 5.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 本品可用清洁干燥的聚乙烯塑料桶包装，小包装可用清洁干燥的棕色玻璃瓶，数量

17、按用户要求酌定。 6.2 标签上应写明产品名称、批号、生产日期、使用方法、贮存条件及制造厂名称等，并注明“饲料添加剂”字样。 6.3 本品应存放于通风避光的地方，运输中防止受热、受潮。 6.4 本品不得与有毒有害物质混装、混运。 X2（）（ V1 V2）/ m3 c0.2173100（2）式中： V1试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；c 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m3样品的质量，g；0.2173与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 c（HClO4）0.1000mol/L相当的C14H19NO的质量，g。页码，6/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm 页码，7/7YY 0039912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk003900A.htm