GB 11074.3-1989 氧化钐化学分析方法 硫氰酸钾-1.10-二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

1、中华人民共和国国家标准氧化鲁多化学分析方法确缸酸静、1 10二氧杂菲分光光度法测定铁量Samarium oxideD时erminationof iron content Thiocyanate-1 , 10-phenanthroline spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了氧化侈中铁含量的测定方法。GB 1 1 0 7 4 . 3 8 9 本标准适用于氧化够中铁含量的测定。测定范围zo. 000 5% o. 006 0%（以Fe,o，计人2 引用标准GB 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的

2、总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用盐酸分解，在一定酸度下，铁与硫氧酸仰、1,10二氮杂菲形成紫红色三元络合物，再用甲基异了基嗣萃取此络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度，以此计算铁含量。4 试剂和材料4. 1 盐酸（1+1）囚4. 2 无水乙醇。4.3 !,JO二氮杂菲榕液（0.25%）称取0.25 gl 10二氮杂菲（C12比N2H20）溶解子l00 rnL无水乙醇 4.2）中。4.4 硫氟酸饵溶液（50%）。4. 5 甲基异丁基嗣。4. 6 铁标准贮存溶液z称取o.070 1 g纯金属铁，置于150mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.

3、 1）溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含100吨三氧化工铁。4. 7 铁标准溶液g移取10.00 mL铁标准贮存液4.6）于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此溶液ImL含1g三氧化二铁。5仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施56 6 分析步骤s. 1 试料GB11074.3 89 按表1称取试料，精确至o.000 1 g 表I一氧化一铁含量，%试料，g试掖总体积，mL0 000 5 0 002 0 1. 000 0 100 O. 002 0 o. 006 0 I. 000 0 100

4、s.2 空白试验随同试料做空白试验。s. 3测定分取试液体积，mL20 10 s. 3. 1 将试料（6. l）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（4. 1），低温加热至试料完全分解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。s. 3. 2 按表1分取试液（6.3. 1）置于60mL梨形分液漏斗中，用水稀释至20mL. s. 3. 3 加入2mL盐酸（4.1),jfil匀，加入2mL硫氨酸饵溶液（1.川、2mLl,10二二氮杂菲溶液（4. 3）.棍匀.to入10.00 mL甲基异丁基酣（4.的，振荡1min，静置分层。弃去水相，将部分有机相移入lcm比色皿中。s. 3.

5、4 以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长520nm处测量真吸光度。s. 3. 5 从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。s. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0,1.50,3. 00,4. 50,6. 00,9. 00,12. 00,15. OU mL铁标准溶液（4. 7），分别置于60mL梨形分液漏斗（5.1）中以水稀释至20mL，混匀。以下按6.3. 3操作。6. 4. 2 以试剂空白为参比，于波长520nm处测量其吸光度以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线a7 分析结果的计算与表述三氧化二铁的百分含量（%）按下式计算2Fe,03 ( /, 二式中zm，一自工作曲线上查得的三氧化二铁量，随$v, 试液总体积，mL;Vi 分取试液体积，mL;mo 试料的质量，g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。57 GB11074.3 89 表2 之轼化：铁青贵I 允白二是一一一二二一一十二一一二十一一一0. ODO 5 o. 002 o I o. ooo 2 O 002 0 0 006 0 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫。58 0 000 6