GB 11074.6-1989 氧化钐化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.pdf

1、中华人民共和国国家标准氧化单化学分析方法GB 11 0 7 4. 6 88 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量Samarium oxide Determinahon of calcium oxide content Flame atomic absorpt;on spcctrophotometr1c method 1 主题内容与适用范围本标准规定了氧化侈中氧化钙含量的测定方法。本标准边用于96%99.9%氧化中氧化钙含量的测定。测定范围g。.010% o. 600%。2 51用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 77

2、28冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试料用盐酸分解，在2%(V/V）盐酸介质中，用空气乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长422.7 nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算氧化钙的含量。4试J4. 1 盐酸（l十1）。4.2 钙标准贮存溶液2称取2.4972g于110烘1h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（优级纯），置于300 mL烧杯中加入10mL水，滴加盐酸（4. l）至完全溶解。加入20mL盐酸（4.门，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。以水移入1000 mL容量瓶中并稀释宅刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。4. 3钙标准溶液z移取50.00 mL钙标准贮存溶液（4. 2）于盛有

3、10mL盐酸（4. 1）的500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，泪匀。此溶穰1mL含100陆钙。5仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极好。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于o.11吨mL,精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的J.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的。.5%。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小fo. 7。中国有色金属工业总公司19890

4、1 28批准1990 02 01实施民仪器工作条件见附录A（参考件）。6 分析步骤s. 1 试料按表l称取试料，精确至O.OOOlgo钙含量，%O 10 s.2 空白试验随同试料（6.I）做空白试验。s. 3 测定GB 1 1 0 7 4 6 - 8 9 表1试料，8盐酸.I ）最.ml.2. 500 0 12. 5 . 500 0 7. 5 0. 500 0 $. 0 按表l将试料（6. I）置于100mL烧杯中，加入盐酸（4.1），盖上表皿。低温加热至完全分解蒸发至近于。取F稍冷，用水吹洗表皿和烧杯壁，加入IO.0 mL盐酸（4. 1 ）。加热使盐类溶解，取下冷却呈室温。以水移入50mL容

5、量瓶中并稀释至刻度，混匀，s. 4 工作曲线的绘制s. 4. 1 分取4份5.00 mL试液（6.剖，分别置于25mL容量瓶中，依次加入0,1.00,2. 00,3. 00 mL钙标准溶液（4.川，用水稀释至刻度。Iii匀。s.4.2 在原子吸收光谱仪波长422.7 nm处，用空气乙快火焰，以水调零，测量溶液（6.4.1）吸光度。减去随同试料的空白溶液（6.幻的吸光度，以吸光度为纵坐标，加入钙浓度（6.4.1）为横坐标绘制工作曲线。用外推法求得试料中钙浓度。 7 分析结果的计算与寝述氧化钙的百分含量（%）按下式计算gc x v, v” 10 CaO（川I=工x. 40 x 100 细胞飞式中：

6、C从工作曲线上查得被测溶液钙的浓度，g/mL;v，测量试液的体积，mL1v，一试液总体积，mL;几分取试液体积，mL;m 试料的质量，且，1.10 由钙量换算成工氧化钙量的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。66 GB 1 1 0 7 4 . 6 8 9 表2y, 氧化钙肯量允许羔o. 01 0o. 080 0 008 O 080 0 150 o. 015 o. 150 o. 300 0. 025 O. 300 0.600 。.035 3 7 GB11074.6-89 附录A仪器工作条件（参考件）使用下列型号原子吸收光谱仪测量氧化钙含量的参考主作条件如表Al,表Al仪器波t主灯电梳挟辑现测高度乙快流陪型号nm mA nm WFX-lB 422.7 3. 0 。IP-E4000 422.7 2. 0 o. 7 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴海洲、刘文华。68吨mm L/mio 7. 5 j 5 3. 0 2 8 气流!itL川口6 7 17 5