GB 8453-1987 工业氯化镁.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 661. 846. 32 工业氯化镶GB 84 53 8 7 Industrial magnesium chloride 本标准适用于以制盐苦卤中提取氯化僻、澳素后的母液为原料而制成工业用的白色氯化续和普通氯化续。工业氯化续用于化学工业、轻工业、冶金、煤炭、建筑和其他工业部门。工业氯化续具有很强的吸潮性。分子式：MgC!, 6H,O 分子量，203.3022（按1983年国际原子量表）1 技术要求1. 1 感官指标白色氯化续为白色，普通氯化镇为浅黄色至浅棕色固体。1. 2理化指标应符合表l规定。表1项目名称钙离子ca气不超过），%硫酸根离子SO不超过），%MgCI

2、，含量（不少于，%碱金属氯化物（以Cl计）（不超过） % 水不溶物（不超过，%包度号度（不超过）注s规定1mg锢在lL水中所具有的产色度为1号度2试验方法2. 1 产品外观由目视判定。2. 2钙离子含量的测定2.2. 1 试剂和溶液2.2.1.1 钙指示剂（津Q/HG3-370)白色氯化镇0 14 !. 00 46 00 0.60 0.20 50 规定普通氯化镇一级二级2.80 3 50 45.00 43.00 0.90 1. 20 称取0.2 g钙指示剂及10g已于11oc烘干的氯化销（GB1266），研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。2. 2. 1. 2 氢氧化锅（GB629)2

3、M溶液中华人民共和国轻工业部198801-18批准1988-05-01实施140 GB 8453 87 将氢氧化纳配制成饱和溶液，注入塑料瓶中放置至溶液澄清。使用前量取104mL上层清液用不含二氧化碳的去离子水稀释至lL。2. 2. 1. 3 氨（GB631）、一氯化镀（GB658）缓冲溶液（pH均10)配和tl：称取氯化镀20g，用无二氧化碳的去离子水约100mL溶解，然后加入25%氨水100mL，再用无二氧化碳去离子水稀释至1L。2.2. 1.4 错黑THGB3086)0. 2%溶液配和lz称取o.2 g铅黑T和2g盐酸泾胶（HG3-967），溶于约20mL的无水乙醇中，再添加元水乙醇稀释

4、至100mL，贮于棕色瓶内。2. 2. 1. 5三乙醇胶（京Q/HG10-225)10%溶液。2. 2. 1. 6氧化镑（GB1260基准试剂）0.02 M标准溶液称取已于800灼烧恒重的氧化镑。.8139 g，置于150mL烧杯中。用少量去离子水润湿，滴加1: 2 (V/V）盐酸至全部熔解后，浓缩至5mL左右以赶去多余的盐酸。移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至j度，摇匀2. 2. 1. 7 乙二胶囚乙酸工销（EDTA)(GB1401)0. 02 M标准溶液配制z称取二水合乙二胶四乙酸二锅40g，溶于不含二氧化碳的去离子水约200ml!.中，再添加不含二氧化碳的去离子水，使稀释至5L，混

5、匀，贮于棕色瓶中备用。标定：吸取氧化锦标准溶液（2.2. 1. 6)20. 00 mL于150mL烧杯中，加10%三乙醇胶溶液5mL和缓冲溶液（2.2. 1. 3)5 mL，铅黑T指示剂（2.2. 1. 4)4滴，立即用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。计算g20 w E町A/C一一0.492 5 ”. ( 1 ) 1 500 V1 式中：T皿TA血一EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;V1一EDTA标准溶液的用量，mL:W-2. 2.1.6中称取氧化镑的质量，如0. 492 5一一氧化铐换算为钙离子的系数。2.2.2 样品溶液的配制2. 2. 2. 1 称

6、取按3.3方法取得的样品50g（准确至0.001g），用去离子水溶解后倒入500mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度。2.2.2.2将2.2.2.1溶液过滤，然后吸取20.00 mL置于250mL容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。2.2. 3 测定程序吸取2.2. 2. 2溶液10.00 mL于150mL烧杯中，加去离子水至50mL，然后加入2M氮氧化制溶液2mL和约10mg钙指示剂，再用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2.2.4 计算x vi x T,0T1臼一二I w 100 . ( 2 ) 式中sX1 钙离子含量，%；Vi滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL;

7、r.町A臼EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;141 w一所取样品质量，go2.2. 5 允许误差0. 02% 2.3硫酸根离子含量的测定2.3. 1 重量法2.3.1.1 试剂和溶液2.3.1.1.1 氯化领（GB652)0. 02 M溶液GB 8453-87 配制2称取氯化领2.40 g，溶于500mL去离子水中，在室温下放置24h以上，使用前过滤。2. 3. 1. 1. 2盐酸（GB622)2 M溶液2.3.1.1.3 甲基红（HG3-958)0. 2%溶液2.3.1.2 测定程序准确吸取100.00 mL2. 2. 2. 1榕液（硫酸根含量大于0.6%时，吸取50.00 mL；

8、测定普通氯化镇时吸取25.00 mL），置于400mL烧杯中，加去离子水至约150mL，加入甲基红指示剂2滴，再滴加2M盐酸至溶液目q呈红色。加热近沸，迅速加入o.02 M氯化领溶液40mL（普通氯化簇硫酸根含量大于2. 5%时加入60mL），近沸剧烈搅拌2min，冷却至室温再加少许氯化领溶液，检查沉淀是否完全。用预先在120。烘至恒重的4号玻璃增锅抽滤，先将上层清液倾入瑜桶内，用去离子水将杯内沉淀冲洗数次，至氯离子基本洗净，然后将杯内沉淀移入增绢，继续用去离子水洗涤增锅内沉淀数次，至滤液中不含氯离子（用硝酸银试液检查）。以少量去离子水冲洗增涡外壁，置电烘箱内于120士2烘1h后取出，在干燥器

9、中冷却至室温称重。以后每次烘30min，直至恒重两次称重之差不超过。.0002g)o2.3.1.3 计算X (GG，）o. 411 6 = -, 100 ( 3 ) 式中：x，一一硫酸根离子含量，%；G, 玻璃柑锅加硫酸银质量，pG，一一玻璃柑塌质量，g;w 所取样品质量，g;0. 411 6一一硫酸锁换算为硫酸根的系数。2.3.1.4 允许误差（见表2)硫酸根吉量，%J. 00 !. c D 3.50 注z仲裁和评比时，必须采用重量法2. 3. 2 茜素红s容量法2.3.2. 1 试剂和溶液表22. 3. 2. 1. 1 硫酸纳（HG-123）基准溶液o. 06 M 允许误差%0.03 0.

10、05 配制称取已于110恒重的无水硫酸纳8.5 g（称准至0.000 1 日），用无二氧化碳的去离子水溶解后移入IL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。2.3.2. 1.2 乙酸（GB676) 3M溶液2. 3. 2. 1. 3 乙醇GB679) 95%溶液2. 3. 2. 1. 4 菌素红S(HGB 3381) 0. 5%洛液142 2. 3. 2. 1. 5硫酸GB625) 3M溶液2. 3.2. 1.6硫酸顿悬浮液GB 8453 87 配制z称取15日氯化顿（GB652) (BaCl2 2H,0），加lL去离子水溶解，在充分搅拌下加入3M硫酸3040mL，使领离子全部沉淀为硫酸顿。放

11、置澄清后，将上层清液倾出，在下层悬浮液中加入2L去离子水充分搅匀，再放置澄清倾出精液。如此反复倾洗，直到空白试验消耗氯化领标准溶液不多于1滴为止（即从悬浮液总体积约100mL中取ZmL，加入去离子水30mL,3 M乙酸4mL、95%乙醇10mL 和0.5%茜素红s指示剂4滴，然后加入o.02 M氯化锁标准溶液1滴，呈现微红色）。2. 3. 2. 1. 7 氯化锁O. 02 M溶液配制z同2.3.1.1.1。标定z吸取硫酸纳基准溶液5.00 mL于150mL烧杯中，如去离子水至lOmL，加入3M乙酸溶液2 mL、95%乙醇10mL和0.5%茜素红s指示剂4滴、硫酸领悬浮液2mL，此时溶液呈黄色，

12、漓入0. 02 M氯化锁标准溶液，当溶液刚呈粉红色时止计算：T 5 W 一一一二一0.676 3 1 000 v 式中，T一一氯化领标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/mL;W一一称取硫酸纳质量，窜，v 氯化领标准溶液的用量，mL;0. 676 3一一硫酸纳换算成硫酸根的系数。2. 3. 2. 2 测定程序. ( 4 ) 吸取2.2.2.1溶液20.00 mL（测定普通氯化键时吸取2.2. 2. I溶液10.00 mL）于150mL烧杯中，按2.3. 2. 1. 7标定方法测定。2.3.2.3计算X VT = . - 100 ”( 5 ) 式中zx，一一硫酸根离子含量，%1V一一氯化领标准溶液的

13、用量，mL;T一一氯化领标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/mL;w一一所取样品质量，g。2.3.2.4 允许误差（见表3)硫酸根含量，%I. 00 !. 00 3.50 2.4 氯化续含量的测定2. 4. 1 续离子含量的测定2.4.1.1 试剂和溶液表32.4.1.1.1 氨（GB631）、一氯化镀（GB658）缓冲溶液（pH坦JO)允许误差，%0.04 0 06 I I 3 GB 8453-87 配制同2.2.1.3。2.4.1.1.2 盐酸泾胶（HG3 967）。2.4.1.1.3 锚黑T(HGB3086)0. 2%溶液。配制g同2.2.1.402.4.1.1.4 乙二胶四乙酸二销（ED

14、TA)o. 02 M标准溶液配制2同2.2.1.70标定：同2.2.1.70计算gTE町A/Ma+= TEDTA臼0.606 4 ( 6 ) 式中zTEDTA!M，一一EDTA标准溶液对钱离子的漓定度，g/mL;TEDTA臼hEDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;0. 606 4一一钙离子换算为镇离子的系数。2. 4. 1. 1. 5 三乙醇胶10%溶液2. 4. 1. 2 样品溶液的配制2同2.2. 2 0 2. 4. 1. 3 测定程序吸取2.2.2.2溶液10.00 mL，置于150mL烧杯中，加10%三乙醇胶溶液8mL和缓冲溶液(2. 4. 1. 1. 1)5 mL，铅黑T指示剂

15、（2.4. 1. 1. 3)4滴，立即用o.02 M EDTA标准溶液（2.4. 1. 1. 4）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止注zEDTA标准溶液用量为测定镜离子和钙离子的总用量2. 4. 1. 4计算(V, -V，）T四TA/Mo+X,= , 且w阳山川a 100 ( 7 ) 式中：几一一续离子含量，%1v，一一滴定钙离子（2.2)EDTA标准溶液用量，mL;v，一一滴定钙、镇离子EDTA标准溶液总用量，mL;TEDTAIM，一EDTA标准溶液对钱离子的滴定度，g/mL;W一所取样品质量，go2. 4. 1. 5 允许误差z不大于0.1%。2. 4. 2 氯离子含量的测定2.4.2. 1

16、 试剂和溶液2.4.2. 1. 1 氯化销（GB1266) 基准试剂2.4.2.1.2 铅酸饵（HG3 918) 10%溶液2.4.2.1.3 硝酸银（GB670) O. 1 M标准溶液配制：称取硝酸银85g，溶于5L去离子水中，混合均匀后，贮于棕色试剂瓶中（如出现Ill浊，虹吸上层清液过滤）。标定：将氯化纳磨细，并在500600下灼烧至恒重，称取2.922 0 g于烧杯中加去离子水浴解，移入500mL容量瓶中加去离子水稀释至刻度，摇匀。取10.00 mL于150mL烧杯中，加入10%铅酸饵溶液4滴，在充分搅拌下用0.1M硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔色悬浊液为止。计算144 GB 8

17、453 87 T IOW 0.606击.“（8 ) 500 v 式中T一一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/111L;V一一硝酸银标准溶液用量，mL;W一一称取氯化纳的质量，E 0. 606 6一一氯化纳换算为氯离子的系数2. 4. 2. 2 测定程序吸取2.2. 2. 2溶液20.00 mL于150mL烧杯中，按2.4.2.1.3标定方法测定2. 4. 2. 3计算, X VT ，v x 100 .”.( 9 ) 式中zx，一一氯离子含量，%1V一一硝酸银标准溶液用量，mL;T一一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/mL;w一一所取样品质量，go2.4.2.4 允许误差：0. 10 %。2

18、. 4. 2. 5氯化镇含量的计算a. 当ca和so结合为CaSO,Ca扑过量时sx, = 3. 916 5 x, .”( 10 ) 式中gx，一一氯化镇含量，%，x.一一侯离子含量，%$3. 916 5一一筷离子换算为氯化钱的系数。b. 当ca和so.结合为CaSO,SO,过量时3(X,) = 3. 9165 X, - 0. 253 l(X2 - 2. 396 7 X1 )( 11 ) 式中：X，）氟化镇含量，%1x，一一硫酸根离子含量，%，X1一一钙离子含量，%；2. 396 7 钙离子换算为硫酸根离子的系数，0. 253 1一一硫酸根离子换算为镇离子的系数注用容量法测定藐酸根离子含量时，

19、以X，见（5）式3代替x,2. 5 碱金属氯化物含量的测定（以Cl计）2.s. 1 测定程序同2.4.2.2.2. 5.2 计算a. 当Ca什和so，结合为CaSO,ca过量时：X, = X, - 1. 769 2(X1 - 0.417 2 X,) - 0. 744 7 X,”( 12) 145 GB 8453-87 式中zx，一碱金属氯化物中氯离子含量，%，x，氯离子含量，%$x，一一钙离子含量，%；x，一一硫酸根离子含量，%$0. 417 2一一硫酸根离子换算为钙离子的系数，1. 769 2 钙离子换算为氯离子的系数gx，氯化镇含量，%$0. 7 44 7 氯化镇换算为氯离子的系数。b.

20、当ca和so,结合为CaSO,SO,过量时z(X,) = X, - O. 744 7 (X,) .”( 13 ) 式中zX，）一一碱金属氯化物中氯离子含量，%；(X，）一一氯化镶含量，%。2. 5. 3 允许误差见表4）。碱金属氯化物中氯离子宫量%o. 6 o. 6 1.2 2.6水不溶物含量的测定2. 6. 1 测定程序表4允许误差，%0.02 0.03 称取按3.3方法取得的祥品10g（称准至0.001 g），放于400mL烧杯中，加150mL去离子水在不断搅拌下加热至近沸，使样品全部溶解。静置片刻，溶液倒入已于1102恒重的3号玻璃增塌中，用倾泻法进行抽滤。将烧杯中不溶物冲洗23次使其中

21、不溶物全部移入增祸中，然后洗涤至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检查不显浑浊为止入冲洗柑涡外壁后，将内有不溶物，垫有滤纸的蜡涡置于110士2电烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称重。以后每次烘30min称重，直至两次称重之差不超过0.000 2 g视为恒重。2.6.2 计算G, - G, X，百100”（14 ) 式中：x，水不溶物含量，%；G，一玻璃地祸、滤纸加水不溶物质量，g;G，一玻璃绵阳E滤纸质量巾w 称取样品质量，匾。2.6.3 允许误差：0. 01 %。2. 7 色度的测定2. 7. 1 色度标准溶液的制备2.7.1.1 标准色度贮备液准确称取钳氯酸饵（HG10-1477) (

22、K,PtC!,)O. 249 O g（含钳口.1 U和氯化钻（HGB3173) 146 GB 845387 (C0Cl2 6H20)0. 2 g ，加12M盐酸20mL进行溶解，加去离子水稀释至100mL容量瓶中，摇匀，此溶液为1000号色度标准溶液。2. 7.1.2 标准色度使用液欲配制任一号数的色度标准溶液，可吸取不同量的1000号色度标准溶液于50mL比色管中并用。.1M盐酸稀释至J度。吸取1000号色度标准溶液的毫升数（V）可按（15）式计算。式中zn一一欲配色度溶液的号数。注s色度标准溶液应密封保存，有效期为半年2. 7. 2 测定程序V 50 n =-1 000 . ( 15 )

23、准确称取氯化镇样品30.00 g于100mL烧杯中，加去离子水约40mL，加热溶解。冷却后过滤至50mL比色管中，用去离子水稀释至J度。在白色背景下沿轴线方向用目视法与同体积的色度标准溶液比较，则样品的色度号度即为与其颜色相同的标准色度号度。3检验规则3. 1 氯化镇生产厂应保证出厂的产品都符合标准的要求。出厂的产品应附有质量保证书，注明生产厂名、产品名称、批号、数量、收货单位、签发单位和检验印章、日期等。3. 2 当供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决，或共同提交仲裁单位按标准规定的检验方法检验。3.3 为了检验工业氯化镇质量，每批按表5所列比例抽样。表5每批袋数抽检件数 50 4 5

24、1 150 5 151 300 7 301 500 9 501 1 500 12 1 501 3 000 18 注3001 25 应均隔一定件数（但不得在受潮的包装中）用取样器插入包装中1/3处取样，所取样品应不少于100 g。在防止杂质污染的条件下将样品迅速放进塑料袋中混匀后，立即装入干燥的广口磨塞玻璃瓶中。瓶上贴标签，注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期、取样人姓名等，供检验用。4 标志、包毅、运输、贮存4. 1 本产品必须用两袋，即内层用塑料袋，外层用塑料编织袋或麻袋进行包装。袋应结实，封口要牢固。4.2 每袋外层正面应用不易脱色的颜色清晰标明：品名、批号、含纯量、毛重、净重、出厂日期、商标及生产厂名。4.3 本产品应贮存在干燥的库内。如临时堆存，必须备好苦盖物料，严防受雨、受潮或其他污染。1;7 GB 8453-87 4.4 本产品必须使用清洁并有篷盖的运输工具运输。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部和j盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草148