GB 9552-1988 75%百菌清可湿性粉剂.pdf

1、GB 955288 1 主题内容与适用范围 本标准规定了75百菌清可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于由符合GB 9551 百菌清原药 标准的百菌清原药与填料、助剂组成的均匀粉状机械混合物。 2 引用标准 HG2896 农药粉剂细度的测定方法 GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：疏松粉末，不得有团块。 3.2 75百菌清可湿性粉剂还应符合下列指标要求。 4 试验方法 4.1 百菌清含量的测定 指 标 名 称 指

2、 标 百菌清含量，（ m m） 75.0 悬浮率，（ m m） 60 细度(通过325目筛)，（ m m） 98 润湿时间,min 2.5 pH值5.08.5 页码，1/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm4.1.1 方法提要：样品用二甲苯溶解，以邻二苯基苯作内标物，在5OV-171.1OV-225混合柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 百菌清标准品：含量大于99.0； 邻二苯基苯：化学纯试剂，含量大于99.0经气相色谱分析无干扰物； 丙酮（GB 686）：分析纯； 二甲苯（HG31011）：分析纯

3、，经气相色谱分析无干扰物； 硅酮OV-17：色谱固定液； 硅酮OV-225：色谱固定液； Chromosorb W AW，DMCS：80100目，气相色谱用载体。 内标溶液：称取10.0g邻二苯基苯于1000mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。 标准溶液：称取百菌清标准品0.60g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中。准确移入20mL内标液。再加入适量二甲苯使标准品溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； 色谱柱：柱长2m，内径4mm的不锈钢柱； 微量注射器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1

4、 固定液的涂渍：称取1.25g OV-17和0.275g OV-225于100mL烧杯中，加适量丙酮使其完全溶解。 称取23.5g Chromosorb W，AW，DMCS（80100目）倒入烧杯中，摇动使溶液正好浸没载体。将烧杯置于 50的水浴中使溶剂挥发。然后，将烧杯放于110的烘箱中1h。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将柱管入口端连一漏斗，出品端包一干净纱布，用橡皮管与真空泵相连。开动真空泵，在不断轻敲柱管的同时，将填充物分几次倒入漏斗，至连续轻敲柱管20min而漏斗中的填充物不再下降为止。取下色谱柱。柱两端塞少许玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱入口端接汽化室，

5、出口不接检测器。载气流速为20mLmin，柱温在6h内由100分六次升至220，并保持此温度16h。 4.1.4.2 色谱操作条件 页码，2/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm 图 1 百菌清可湿性粉剂气相色谱图 邻二苯基苯；四氯对苯二甲腈；百菌清 温度： 柱室 195； 汽化室 280； 检测器 280； 气体流速： 载气（N2）50mLmin；空气 800mLmin； 氢气 50mLmin； 进样量：2.0 L； 纸速：5mmmin。 相对保留值： 百菌清 1.30； 邻二苯基苯 1.00； 四氯对苯二甲

6、腈 1.16。 4.1.4.3 样品溶液的制备 页码，3/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm 称取含百菌清约为0.6g的75可湿性粉剂（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，准确移入20mL内标液。加入适量二甲苯，振摇3min，用二甲苯稀释至刻度，置于45水浴中温热 15min，并不断振摇。静置冷却。使用时取上层清液（必要时过滤）。 4.1.4.4 测定 在选定条件下，待仪器稳定后，用微量注射器按下列次序进样：标准溶液；样品溶液；样品溶液；标准溶液。计算出每次进样百菌清和邻二苯基苯的峰面积。 4.1.4.

7、5 计算 样品中百菌清的质量百分含量 x1，按式（1）计算：4.1.5 方法偏差 两次测定结果的绝对差不大于1.5。 4.2 悬浮率的测定 4.2.1 试剂 无水氯化钙（HGB 3208）：分析纯。 氯化镁（GB 672）：分析纯。 标准硬水：称取0.304g无水氯化钙和0.139g六水氯化镁于1000mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。此水硬度，以碳酸钙计为342mgL。 4.2.2 仪器 恒温水浴：301。 量筒：具磨口塞，250mL，250mL刻度线距底部为200.5cm，距塞子底部为5.50.5cm。玻璃吸管：长30cm，内径0.5cm，尖端弯成U型，U型部分长为0.51.0

8、cm。另端接吸气源 。 4.2.3 测定 称取1.3g样品（精确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入10mL301的标准硬水，放置（1）式中： 前后两次进样测得的同一样品溶液中百菌清与邻二苯基苯峰面积比的平均值 ；前后两次进样测得的同一标准溶液中百菌清与邻二苯基苯峰面积比的平均值 ；m1百菌清可湿性粉剂的称样量，g；m2百菌清标准品的称样量，g；p 百菌清标准品的百分含量。页码，4/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm30s。然后手持直径为46mm的玻璃棒，以不超过每秒四圈的速度搅拌试液大约2min，搅拌

9、时不得故意弄碎团块。然后立即用301的水将试液定量转移到250mL量筒中，加入301的水至250mL刻度。将量筒盖好。以约两秒钟一次的速度，以量筒中部为中心上下倒置30次，此操作应尽可能平稳地进行。将量筒放回301的水浴中，打开瓶塞，静置30min，且无直射日光。规定时间之后，在1015s内，用吸管将量筒上部910的悬浮液抽出，抽 液时，吸管应依附筒壁，吸管尖口应保持在液面下几毫米处。按4.1条百菌清含量测定方法，在量筒的余液中准确移入20mL内标液，用50mL二甲苯分二次抽取，测定其中含有百菌清的质量。同时测定出原始样品中百菌清的质量百分含量并换算出配制悬浮液所取样品中百菌清的质量。 4.2

10、.4 计算 75百菌清可湿性粉剂的悬浮率 x2，按式（2）计算：4.3 细度的测定 按HG2896中湿筛法进行。 4.4 润湿性的测定 按GB 5451进行。 4.5 pH值的测定 按GB 1601中pH计法进行。 5 检验规则 5.1 75百菌清可湿性粉剂应由生产单位的质量检验部门按照本标准检验。生产单位应保证出厂的75百菌清可湿性粉剂都符合本标准的要求。 5.2 抽样和取样方法应按照GB1605进行。 5.3 收购单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的75百菌清可湿性粉剂，核验其是否符合本标准的要求。 5.4 检验结果中，若有一项指标不符合标准要求，应重新自两倍数量的包装袋中

11、取样进行检验。重新核验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品定为不合格产品。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由仲裁单位按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 x2（ m1 m2）/ m1111.1（2）式中： m1配制悬浮液所称取样品中百菌清的质量，g；m2量筒中剩余1/10悬浮液和沉淀中百菌清的质量，g；111.1 换算系数。页码，5/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm6.2 运输和贮存时必须防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食品、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 6.3 自生产之日起贮存二年时间内有效成分的含量不低于本标准规定的指标。 页码，6/6GB 9552882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9552000.htm