GB 9565-1988 氯氰菊酯含量分析方法.pdf

1、GB 956588 1 主题内容和适用范围 本标准规定了氯氰菊酯含量的分析方法。 本标准适用于氯氰菊酯原药、乳油的有效成分含量的测定。 有效成分：氯氰菊酯 化学名称：（） -氰基-3苯氧基苄基（）顺式、反式-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯 结构式： 分子式：C22H19Cl2NO3分子量：416.31（1983年国际原子量） 2 分析方法 气相色谱法 2.1 方法提要 以癸二酸二壬酯为内标，在5OV-101/Gas Chrom Q（6080目）柱上，进行气相色谱分析。 2.2 试剂 氯氰菊酯标准品：已知准确含量； 内标物：癸二酸二壬酯，（没有与氯氰菊酯分不开的杂质峰）；

2、 色谱固定液：硅酮OV-101； 担体：Gas Chrom Q（6080目）； 甲苯（GB 684）：分析纯； 内标溶液：准确称取癸二酸二壬酯0.72g（精确至0.0002g），于10mL容量瓶中，用甲苯页码，1/3GB 9565882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956500K.htm稀释至刻度，摇匀。 2.3 仪器 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 色谱柱：1m0.3（内径）cm不锈钢柱，内填5OV-101/Gas Chrom Q（6080目）； 记录仪：5mV（或数字积分仪）； 微量注射器：10 L。 2.4 操作步骤 2.4.1 色谱柱的制

3、备 2.4.1.1 固定液的涂渍：准确称取0.5g左右OV-101置于100mL小烧杯中，加三氯甲烷使溶解（三氯甲烷量以能浸没担体），称取确定量的担体（约10g），在轻轻摇动下，加至固定液溶液中，不时摇动，使涂布均匀（最好在通风橱中进行），自然挥发干后，于110左右烘箱中干燥23h，即可装柱。 2.4.1.2 色谱柱的填充：将洗净、烘干的不锈钢柱，一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。在入口端塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。 2.4.1.3 色谱柱的

4、老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室相连，出口端暂不接检测器，以大约25mL/min流速通载气，于240柱温下，至少老化24h 。 2.4.2 色谱操作条件 温度： 柱室：210 气化室：270280 检测室：250 气体流速： 载气（N2）：25mL/min氢气：35mL/min 空气：400500mL/min 灵敏度衰减：1001/1 纸速：2mm/min 相对保留时间： 页码，2/3GB 9565882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956500K.htm 氯氰菊酯：1.00（约23min） 癸二酸二壬酯：1.42 上述气相色谱操作条件，

5、系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 2.4.3 相对校正因子 f的测定 准确称取已知含量的氯氰菊酯标准品0.080g（精确至0.0002g）于带塞小玻璃瓶中，用移液管加入1mL内标溶液，溶解并混匀。于上述气相色谱操作下，用微量注 射器吸取适量该溶液，注入色谱柱，利用式（1）求相对校正因子 f值。 2.4.4 样品含量的测定 准确称取约含0.080g氯氰菊酯相应重量的样品（精确至0.0002g），于带塞小玻璃瓶中，用移液管加入1mL内标溶液，溶解并混匀，于上述色谱操作条件下，用微量注射器吸取适量该溶液，注入色谱柱。 2.4.5 计算 氯氰菊酯百分含量

6、X，按式（2）计算： 2.4.6 方法偏差 本方法平行偏差应不大于1.5。 f=ms P Ais/（ mis As）（1）式中： ms、 mis分别为氯氰菊酯标准品和癸二酸二壬酯的质量，g； P氯氰菊酯标准品的百分含量；As、 Ais分别为氯氰菊酯标准品和癸二酸二壬酯的峰面积，mm2。X（） f mis Ai/（ mi Ais）100（2）式中： mis、 mi分别为癸二酸二壬酯和样品的质量，g；Ais、 Ai分别为癸二酸二壬酯和样品的峰面积，mm2；f为相对校正因子。页码，3/3GB 9565882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956500K.htm