GB 9566-1988 氯菊酯含量分析方法.pdf

1、GB 956688 1 主题内容和适用范围 本标准规定了氯菊酯含量的分析方法。 本标准适用于氯菊酯原药和乳油的有效体含量的测定。 有效成分：氯菊酯 化学名称：间苯氧基苄基（）顺、反-2，2-二甲基-3-（2，2-二氯乙烯基）环丙烷羧酸酯 分子式：C21H20O3Cl2结构式： 分子量：391.29（1983年国际原子量） 2 分析方法 气相色谱法 2.1 方法提要：以癸二酸二正辛酯为内标，在QF-1/Chromosorb W AW DMCS柱上，进行气相色谱分析。 2.2 试剂 氯菊酯标准品：已知准确含量； 内标物：癸二酸二正辛酯（没有与氯菊酯分不开的杂质峰）； 色谱固定液：QF-1； 担体：

2、Chromosorb W AW DMCS 6080目； 丙酮（GB 686）分析纯。 2.3 仪器 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 页码，1/4GB 9566882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956600K.htm 记录仪或积分仪； 色谱柱：长2m，内径3mm不锈钢柱或玻璃柱； 填充物：8QF-1/Chromosorb W AW DMCS 6080目； 微量注射器；10 L。 2.4 操作步骤 2.4.1 色谱柱的制备 2.4.1.1 固定液的涂渍 称取0.8gQF-1固定液于烧杯中，加入适量的丙酮溶剂，加入量以刚浸没担体为宜。充分搅拌使之完全

3、溶解。再将10g烘干的6080目Chromosorb W AW DMCS担体一次倒入上述溶液中，轻轻摇匀，放在通风橱中让溶剂自然挥发，并经常轻轻摇动，待溶剂挥发干净后，放入烘箱中，在105110下烘2h，取出置干燥器中备用。 2.4.1.2 色谱柱的填充和老化 将上述涂好的柱填充物，用真空泵或人工装入洗净烘干的色谱柱中，边装边轻轻敲打柱壁，待装满后，柱口用少许洁净的玻璃棉塞好。然后将柱的入口端与色谱仪的汽化室相连接，通以每分钟约10ml流量的氮气，分阶段逐步升温至240，在此温度下老化不少于24h。 2.4.2 色谱操作条件 温度： 柱室：230 汽化室：250 检测室：250 气体流量： 载

4、气氮：30mL/min 氢气：40mL/min 空气：350400mL/min 灵敏度衰减：100 1/2 纸速：60mm/h 相对保留时间： 顺式氯菊酯：1.00（约7.3min） 反式氯菊酯：1.14（约8.3min） 页码，2/4GB 9566882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956600K.htm 癸二酸二正辛酯：2.09（约15.3min） 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的性能，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 2.4.3 相对校正因子 f值的测定 准确称取癸二酸二正辛酯0.100.12g（精确至0.000

5、2g）及已知准确含量的氯菊酯标准品0.060.07g（精确至0.0002g）于具塞的样品瓶中，加入适量丙酮溶解，充分摇匀。在上述色谱操作条件下，用10 L注射器吸取样品溶液注入色谱柱，按式（1）计算相对校正因子 f值。 2.4.4 样品含量的测定 准确称取氯菊酯样品0.100.12g（精确至0.0002g）及内标物癸二酸二正辛酯0.100.12g（精确 至0.0002g）于具塞样品瓶中，用适量丙酮溶解，充分摇匀后，在测定 f值相同的色谱操作条件下，用 10L注射器吸取样品溶液注入色谱柱。 2.4.5 计算 顺式氯菊酯质量百分含量 X1按式（2）计算：反式氯菊酯质量百分含量 X2按式（3）计算：

6、氯菊酯样品质量百分含量 X按式（4）计算： f mi As/（ ms P Ai）（1）式中： mi、 ms分别为氯菊酯标准品和癸二酸二正辛酯的质量，g； P 氯菊酯标准品的百分含量；Ai、 As分别为氯菊酯标准品和癸二酸二正辛酯的峰面积，mm2。 （2） （3）X X1 X2（4）式中： mi、 ms 分别为样品和癸二酸二正辛酯的质量，g；Ai1、 Ai2、 As分别为顺式、反式氯菊酯和癸二酸二正辛酯的峰面积mm2；f 相对校正因子。页码，3/4GB 9566882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956600K.htm2.4.6 方法偏差 本方法平行偏差原药在1.5以内；乳油在0.3以内。 页码，4/4GB 9566882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM956600K.htm