GB T 11066.10-2009 金化学分析方法.硅量的测定.钼蓝分光光度法.pdf

1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国国家标准2009-04-15发布GB/T 11066. 10-2009 金化学分析方法硅量的测定锢蓝分光光度法Methods for chemical analysis of gold Determination of silicon content一Molybdenum blue spectrophotometry 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局唱舍中国国家标准化管理委员会.()(.I IJ GB/T 11066. 10-2009 目。吕GB/T 11066(金化学分析方法分为如下10个部分:一-GB/T11

2、066. 1 金化学分析方法金量的测定火试金法;一-GB/T11066. 2 金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066.3 金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和销量的测定火焰原子吸收光谱法;一一GB/T11066. 5 金化学分析方法银、铜、铁、铅、镑和储量的测定原子发射光谱法;一-GB/T11066.6 金化学分析方法镜、镇、链和钮量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、锦、俗、臻、镇、锤、钮、锡和铭量的测定火花原子发射光谱法;一-GB/T11066. 8金化学分析方

3、法银、铜、铁、铅、锐、锐、镜、镇、锤、钮和铭量的测定乙酸乙醋萃取-电感藕合等离子体原子发射光谱法;一-GB/T11066.9 金化学分析方法碍和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一-GB/T11066. 10金化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法。本部分为GB/T11066的第10部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、沈阳造币技术研究所、长春黄金研究院、铜陵有色金属集团公司。本部分主要起草人:杨萍、陈云红、喻生洁、周阔

4、久、刘冰、董丽挥、王晋平、姜丽红。I GB/T 11066.10-2009 1 范围金化学分析方法硅量的测定锢蓝分光光度法GB/T 11066的本部分规定了金中酸溶硅的测定方法。本部分适用于金中酸溶硅量的测定。测定范围:硅质量分数o.001 O%O. 005 0%。2 方法提要试样以混合酸溶解，在稀酸介质中，用盐酸起胶还原金，分离基体元素。硅与铝酸镀形成硅铝杂多酸，在硫酸和草酸介质中，用抗坏血酸还原硅铝杂多酸为蓝色络合物，于分光光度计波长810nm处测量吸光度，于工作曲线求得相应的硅量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度的水。3. 1 混合酸z以

5、1份硝酸(p约1.42 g/mL，优级纯)与3份盐酸(p约1.19 g/mL，优级纯)和3份水混匀。3.2 盐酸(1十1)优级纯。3.3 盐酸楚胶溶液。00g/L)。3.4 硫酸(1+9)优级纯。3.5 草酸溶液(80g/L)。3.6 铝酸镀溶液(50g/L):称取50g铝酸镀(NH4)6Mo7024 4H20)溶于1000 mL水中。3. 7 抗坏血酸溶液(40g/L):用时现配。3.8 硅标准贮存溶液z称取0.1070 g二氧化硅(Si02的质量分数大于99.9%, 120 oc烘2h冷却至室温)，置于销捕涡中，加入5g元水碳酸销(优级纯)，于950oC ,._ 1 000 oC熔融至红色

6、透明。稍冷后用热水浸出，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水定容，混匀。立即转移到塑料瓶中。此溶液1mL含100g硅。3.9 硅标准溶液z移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4g硅。4 仪器分光光度计。5 试样将金制备成屑状或小片状，用热盐酸(3.2)浸泡15min后，用无水乙醇或丙嗣洗净晾干，置于干燥器中备用。6 分析步骤6. 1 试料称取1.00 g试样，精确至o.000 1 go 1 GB/T 11066. 10-2009 6.2 测定数量独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 测

7、定6.4.1 将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL混合酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，用水洗杯壁及表面皿，冷却至室温，将溶液移人50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 分取10.00mL溶液(6.4.1)，于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸楚胶溶液(3.3)，低温加热至沉淀析出溶液清亮保持体积不小于20mL)，用少量的水将洗杯壁和表面皿，保温30min，取下，放置30min以上。6.4.3 用中速定量滤纸将溶液过滤到50mL容量瓶中，用少量的水洗烧杯及沉淀各3次，(体积不应超过35mL)。沉淀回收。6.4.4 在溶液(6.4.

8、3)中，加人5mL铝酸镀溶液(3.6) ，在沸水浴中加热约2min，冷却至室温，加入1 mL硫酸(3.的，2mL草酸溶液(3.5), 2 mL抗坏血酸溶液(3.7)，每加一种溶液需混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置20mino 6.4.5 将部分试料溶液(6.4.4)移人2cm比色皿中，以试料空白溶液(6.3)作参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度。在工作曲线上求出溶液(6.4.2)的硅量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液(3.9)于6个50 mL容量瓶中，加水约10mL、2mL盐酸(

9、3.2)、10mL盐酸瓷胶溶液(3.3)，以下按6.4.4操作。6.5.2 将上述溶液(6.5. 1)移人2cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm 处，测量其吸光度。以硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式。)计算待测元素硅的质量分数w(Si)，数值以%表示: Vn X 10-6 w(Si) = C: V /, 1. V 1 式中zp一一自工作曲线上查得的溶液硅质量，单位为微克(g); Vo-一试液的总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。8

10、 精密度8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(纱的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。蕾质量分数/Yo重复性限(r)/Yo0.002 1 0.000 5 表1注:O. 001 OYoO. 002 1Yo之间的重复性限为0.0005Yo。8.2 再现性GB/T 11066. 10-2009 0.004 0 0.005 0 0.000 7 0.000 8 在再现条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过再现

11、性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。质量分数/Yo再现性限(R)/yo 0.002 1 0.000 6 表2注:O. 001 OYoO. 002 1Yo之间的再现性限为0.0006Yo。9 质量保证和控制0.004 0 0.005 0 0.000 8 0.000 9 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。goN|OFdO二问筒。国华人民共和国家标准金化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法GB/T 11066. 10-2009 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张0.5字数7千字2009年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年6月第一版骨定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37613 GB/T 11066.10-2009 打印日期:2009年7月14日