GB T 11066.4-2008 金化学分析方法.铜、铅和铋量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7715099H 68 缮园中华人民共和国国家标准GBT 1 1 06642008代替GBT 110664 1989金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of goldDetermination of copper，lead and bismuth contents-Flame atomic absorption spectrometry2008-06-09发布 2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT”06642008GBT 11066(金化学分析

2、方法共分为以下10部分：GBT 1 10661 金化学分析方法 金量的测定 火试金法；GBT 110662金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110663金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110664金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110665金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GBT110666 金化学分析方法 铁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法；GBT 110667金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法；GBT 110668金化学分析方法银、铜、铁、

3、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取一ICPAES法；GBT 110669金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物一原子荧光光谱法；GBT 1106610金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为第4部分。本部分代替GBT 110664 1989金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑量。与GBT 110664 1989相比，本部分主要有如下变动：删除了锑量测定的有关内容；一一对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度；将允许差条款改为精密度(重复性和再现性)；增加了质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责

4、起草单位：成都印钞公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。本部分参加起草单位：成都印钞公司、上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西铜业公司、紫金铜业集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：符斌、于力、李华昌、陈杰、王自森、刘烽、邢桂珍、马玉勤。本部分主要验证人：邓海虹、刘春峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 110664 1989。1范围金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 11 06642008本部分规定了金中铜、铅和铋含量的测定方法。本部分适用于金中铜、铅和铋含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。

5、测定范围见表1。表1元素 CU Pb Bi质量分数 0000 50025 0 0000 50006 0 0000 50003 02方法提要试样用王水分解，在2 molL盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(1+9)待测试液，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度。表2元素 CU Pb Bi波长nm 324 7 2170 22313试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(P约119 gmL)，优级纯。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+9)。34盐酸(c(HCl)一2 molL)。35硝酸(P约

6、142 gmL)，优级纯。36硝酸(1+1)。37稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀。38酒石酸溶液，500 gL，优级纯。39洗涤液，移取9 mL酒石酸溶液(38)于300 mL盐酸(34)中，混匀。310乙酸乙酯。311铜标准贮存溶液：称取0500 0 g金属铜(Cu质量分数9995)，低温加热溶于20 mL硝酸(36)中，加人20 mL水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 pg铜。312铅标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铅(Pb质量分数9995)，低温加热溶于20 mL硝酸(36)中，煮沸驱除氮的氧化物

7、，冷却至室温，用水移入1 000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。313铋标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铋(gi质量分数9995)，低温加热溶于100 mL硝酸GBT 11 06642008(36)中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l mg铋。314铜、铅和铋混合标准溶液：分别移取2500mL铜和铅标准贮存溶液(311，312)及50oomL铋标准贮存溶液(313)于1 000 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL分别含125zg铜、250zg铅、500zg铋。4仪器

8、原子吸收光谱仪，附铜、铅和铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征质量浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铜、铅和铋的特征质量浓度应分别不大于0048 pgmL，0158 pgmL和0246 pgmL。工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于085。精密度：用最高质量浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低质量浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的05。推荐仪器工作条件：使用P-E1100型原子吸收光谱仪测

9、定铜、铅和铋的参考工作条件如表3。表3波长 灯电流 单色器通带 观测高度 乙炔流量 空气流量元素nm mA (Lrain) (Lrain)Cu 3247 4 07 80 09 50Pb 2170 4 O7 8O 09 50Bl 2231 5 02 80 09 555分析步骤51试料按表4称取试料，精确到0001 g。表4稀王水量 萃取水相 乙酸乙酯量 试液总体积mL被测元素的质量分数 试料量 烧杯体积加人 体积 加人g mL JnL mL Cu Pb Bi次数 次数1 35 1 25w(Cu)、w(Pb)、”(Bi)10 250 2 20 40 2 20 100 50 25各0002 53 1

10、0 3 20l 20w(Cu)0002 5-0010 0；w(eb)0002 50006 0； 2O 100 1 12 30 2 20 100 25 25叫(Bi)0002 50003 0 3 201 20叫(Cu)0010 00025 0 20 100 1 12 30 2 20 2003 20GBT 1 10664200852空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)按表4置于烧杯中，按表4加入稀王水(37)，盖上表皿，低温加热使试料完全分解，在水浴上加热蒸发至试液颜色呈棕褐色，取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。532边摇动边加入10 mL水，09 mL酒石酸溶液(38

11、)，加热至微沸，取下冷却。533用盐酸(34)洗涤表皿并将试液移人125 mL分液漏斗中，按表4稀释体积，加入乙酸乙酯(310)，振荡20 s，静置分层(保存有机相以回收金)。注：金量大于2 g有机相在下层。534水相中再按表4加入乙酸乙酯(310)，振荡20 s，静置分层，水相放人另一分液漏斗中。有机相加入2 mL洗涤液(39)轻轻振荡3次5次，静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)。535合并后的水相，按534重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。536低温将试液蒸发至约3 mL，冷却至室温，用盐酸(33)按表4移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。537使用空气一乙炔火焰，在原子吸收

12、光谱仪按表2所列波长处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的被测元素质量浓度。54工作曲线的绘制541 移取0 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL铜、铅和铋混合标准溶液(314)，分别置于一组50 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。542在与试料测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸光度。以被测元素质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铜、铅、铋的质量分数w(x)，数值以表示：w(x)一e：!丕!：!1

13、00 m式中：x被测元素(Cu、Pb、Bi)；P一自工作曲线上查得的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升(PgmL)y试液的总体积，单位为毫升(mL)；m一试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5元素 质量分数 roooo 5 oo001Cu o007 o oooo 9o0211 o001 8GBT 11 0664-2008表5(续)元素 质量分数 r0000 6 00001Pb 00

14、02 2 0000 20004 3 0000 40000 9 O 000 1Bi 0002 2 O000 20003 0 0000 3注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得。表6元素 质量分数 Roooo 5 0000 2Cu 0007 0 0001 200211 0003 00000 6 0000 3Pb 0002 2 0000 50004 3 0000 80000 9 0000 2Bi 0002 2 0000 40003 0 0000 6注：再现性限(R)为28SR，S为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。