GB T 11067.5-1989 银化学分析方法 燃烧-电导法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法燃烧电导法；则定碳量Silver Determination of carbon content combustion cooductometrlc method 1 主题内容与适用范围本标准规定r银中碳含量的测定方法。本标准适用于银中碳含量的测定。测定范围o.000 5 %o. 002 0 % 0 2 引用标准GB I. 1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及a般规定3 方法原理GB11067.5 89 试祥在1250 j 300氧气流中燃烧，碳被氧化为一氧化碳电除硫后，过量的氧气j：氧也碾同时被导入测量

2、电导池，工氧化碳被氮氧化纳吸收液所吸收，导致溶液电导的变化的际准巾含碳敢与屯格读数间关系的换算系数推算出试样的含碳量。4试ll!J4. 1 乙醉。4.2 碳标准溶液z称取2凶1273 g fllO烘干并在干燥器中冷却至室温的邻萃二叶l主氢例咽溶T！，非知水巾，移入000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1吨碳e4. 3 氮氧化饷吸收液（0.00 I 5 mol/L或O.005 mol/L），称取o.3 g必la氮氧化纳咽i1号I蒸锵1,K巾，稀fr至5L，混匀b贮存于瓶口描i有烧碱石棉试管的试剂瓶中。5 仪器与装置5. 1 定碳装置，见下l鄂中国有色金属工业总公司19日B0 1

3、 2 8批准1990 02 01实施GB 11067. 5 -8 日、 13 , 6 r0: 平. 10 但12 l I J飞l111 I号5 l m rm 。 I I I , 11 II l4 因自l于4力电剧在f穿制器 主守20 定碳装置示意图1一氧气瓶，2气压表；3流量计；4洗气瓶；5干燥培忡，7f燥管，8一气流稳压器；9. 15二通管；1 0 瓷管11 管式电炉，12瓷舟313热电偶114日J控砖温度控制器16一除硫器；17路流litii 18 电导池；J 9一音频供电梯，20一记录仪s. 2 管式电炉g最高温度I350。s. 3 可控硅温度控制器，oI600。5. 4 氧气瓶s备有氧

4、气流量表。s. 5 t党气瓶：内盛100150mL硫酸（1.84g/mL), 5. s 干燥塔2底部放玻璃丝，中间放变色硅胶，k部放分子筛。5. 7 干燥管内装无水高氨酸镑。5. 8 干燥管z内装烧碱石棉。5. 9 气流稳压器g管内装满金属锡粒的50mL注射器制成，并磨有出气槽。5. 10 瓷管（元袖，外径25mm、内径20mn1、长fiOOmm）：使用前需在I250 I 300（的轼气流中灼烧10 min, 5. 11 瓷舟（元袖，长97rnm或88mm）：需在l250 1 300 c氧气流中灼饶25min，贮存干燥器中5. 12 除硫管z装有粒状活性二氧化锚B5. 13 三通活塞。s. 1

5、4 电导池2池内装有xt；黄金电极，其中一个为标准电导地，另个为待测电导池。5. 15 供电器：RC相移式振荡器。48 GB11067.5 89 5. 16 自动平衡记录器z单笔量程。10mV。5. 17 转子流量iI ，测量范围。120mL/min, 5. 18 躁恪合金钩。5. 19 电子交液稳压器，I kVA, 日试样试样须呈钻屑状，分析前预先用乙醇（4. I ）洗涤两次，倾出后低温峡干。7 分析步骤7. 1 试料称取5.000 g试料，精确至o.001 g, 7. 2 空臼试验随同试料做空臼试验。7.3 测定7. 3. 1 接通管式炉的电源，逐渐加大电压，使炉温逐渐升至1250。7.

6、3. 2 打开电子交流稳压器，待电压升到220v时，将音频供电器及记录仪电源打开。7. 3 5 氧气流量控flilJ在I.5 L/min，先清榄瓷管（5.10），通过三通活塞排外，约10min后将三通活塞旋转￥电气导入电导池，使流量控制在8090mL/min 7. 3. 4 将瓷舟（5. 11放在有盖瓷盘内铜丝搁架上，用微型针筒移取2040L碳标准溶液（4.2）注射在ti舟上置于红外干燥箱中烘干。以下按7.3. 60.001 D o. 002 0 附加说明2允许哇0 000 3 o. 000 5 丰标准由中国有色金属正业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制且公司提出3F标准出沈阳冶炼厂租圈茜六一五厂负责起草本标准由k海冶炼！起草。丰标准主要起草人陈雪芳5 Yc