GB T 11148-2008 石油沥青溶解度测定法.pdf

1、ICS 75140E 43 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 1 1 1482008代替GBT 11148 19892008-02-13发布石油沥青溶解度测定法Test method for solubility of asphalt2008090 1实施宰瞀徽紫瓣警髅瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 吾GBT 11 1482008本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTM D2042一01沥青材料在三氯乙烯中溶解度的测定方法(英文版)。本标准根据ASTM D204201重新起草。为适合我国国情，本标准在采用ASTM D204201时进行了部分修改。本标准与ASTM D204201的

2、主要差异如下：一删除了图1过滤设备装配图，增加吸滤瓶、玻璃接头和古氏坩埚的示意图；删除了式l不溶物含量的计算式；删除了第12章的相关内容，采用GBT 11148 1989规定的精密度。本标准代替GBT 111481989石油沥青溶解度测定法。本标准与GBT 11148-1989相比主要变化如下：增加了涉及安全性的条款；将35橡胶管或接头改为52玻璃接头；将3，8双联球改为54真空泵或水流泵；增加了吸滤瓶、玻璃接头和古氏坩埚的示意图；删除了42中“苯、四氯化碳”；一一以ASTM D204201中溶解度计算式代替GBT 11148 1989中第7章中溶解度计算式。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化

3、技术委员会(sAcTc 280)提出。本标准由中国石油大学(华东)重质油研究所归口。本标准起草单位：中国石油大学(华东)重质油研究所。本标准主要起草人：刘国祥、张小英。本标准于1989年3月首次发布，本次修订为第1次修订。1范围石油沥青溶解度测定法GBT 1 1 1482008本标准规定了石油沥青溶解度测定法。本标准适用于测定石油沥青在三氯乙烯中的溶解度，不适用于测定改性沥青的溶解度。本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

4、订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 11147石油沥青取样法3方法概要样品溶解在三氯乙烯中，用玻璃纤维滤纸过滤，不溶物经洗涤，干燥和称重，计算出溶解度。4意义与用途沥青中的三氯乙烯可溶物含量反映其有效黏结成分含量。5仪器与材料51古氏坩埚：顶部内径约32 rflln，高约80 trim；下部为具塞式，经仔细研磨，可与34号标准磨I=l严密配合。52玻璃接头：用于将古氏坩埚固定在吸滤瓶上，上部为34号标准磨口，可与古氏坩埚严密配合；下部经仔细研磨，可与24号标准磨口严密配合。53吸滤瓶：

5、玻璃材质，锥形，厚壁，带支管，瓶口为24号标准磨口，可与玻璃接头严密配合。古氏坩埚、玻璃接头和吸滤瓶示意如图1。单位为毫米a)吸滤瓶 b)玻璃接头 c)古氏坩埚图1 吸滤瓶、玻璃接头与古氏坩埚示意图GBT 11 148-200854真空泵或水流泵：能保证吸滤所需的真空度。55锥形烧瓶：250 mL，具塞。56玻璃纤维滤纸：平均iL径小于1 pm，直径约26 mm。57洗瓶或滴管。58量筒：100 mL。59干燥器。510烘箱：能保持温度105110。511水浴：能保持温度3805。512分析天平：感量为0000 2 g。513溶剂：三氯乙烯，化学纯。注：三氯乙烯有毒，试验须在具有良好的通风设施

6、中进行。可以用化学纯三氧甲烷代替三氯乙烯，但仲裁试验时应使用三氯乙烯。6试验准备61古氏坩埚的准备：将玻璃纤维滤纸放人洁净的古氏坩埚中，用少量溶剂洗涤，待溶剂挥发后，将带有滤纸的古氏坩埚在105110的烘箱内干燥30 rain，取出放在干燥器中冷却30 min后进行称量，称准至0000 1 g。然后重复干燥、冷却、称量过程，直至连续称量间的差值不大于0000 3 g为止，古氏坩埚与滤纸的质量记作m。存在干燥器中备用。62样品的准备：按GBT 11147获取有代表性的样品，将待试验样品熔化脱水，控制加热温度不超过试样估计软化点100，加热时间不超过1 h，如怀疑样品含有杂质，须用筛孔为06 mm

7、08 ITiFil的金属筛过滤。7试验步骤71 在预先于燥并已称重的锥形烧瓶中称取约2 g沥青样品，称准至0000 1 g，记为m：。在不断摇动下分次加入三氯乙烯，直到样品溶解，加入三氯乙烯总量为100 mL，盖上瓶塞，在室温下放置至少15 min。注：仲裁试验时，在进行过滤之前把样品溶液在38oo5水浴中保持1 h。72将预先准备好并已恒重的古氏坩埚，通过玻璃接头安装在吸滤瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。先过滤澄清溶液，控制过滤速度使滤液以滴状过滤。视需要是否进行轻微抽滤。当不溶物明显时，尽可能将不溶物保留在锥形烧瓶中，直到滤液滤完。用少量溶剂洗涤锥形烧瓶，将不溶物全部转移到古氏坩埚

8、中。用溶剂洗涤古氏坩埚上的不溶物，直至滤液无色为止。取下古氏坩埚，用少量三氯乙烯洗涤古氏坩埚底部外边缘。将古氏坩埚连同玻璃纤维滤纸和不溶物一起放在通风处，直至无三氯乙烯气味为止。73将古氏坩埚、滤纸和不溶物放在105110烘箱内至少30min后取出，然后放在干燥器中冷却30 min后称量。重复干燥、冷却及称量，称准至0000 1 g，直至连续称量间的差值不大于0000 3 g为止。记录古氏坩埚、滤纸和不溶物的质量，记为拙。注：为测得准确的值，加热后的冷却时间应大致相同，相差5 rain，例如空古氏坩埚冷却30 rain后称量，则含不溶物的古氏坩埚应该在冷却30 min士5 rain内称量。在干

9、燥器中过夜的空古氏坩埚或带有不溶物的古氏坩埚，应在烘箱中加热30 rain，然后冷却规定的时间才能称量。8计算81试样的溶解度x()按下式计算：x一竺!二!堡!二竺1 1100722GBT 11 1482008式中：优1 古氏坩埚和滤纸质量的数值，单位为克(g)；m。试样质量的数值，单位为克(g)；m。古氏坩埚、滤纸和不溶物质量的数值，单位为克(g)。82对于溶解度大于990的结果，准确到001，对于溶解度等于或小于990的结果，准确到01。9精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95置信区间)。91重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差不应超过下述数值：溶解度 990重复性0192再现性：两个实验室，所得两个结果之差不应超过下述数值：溶解度 990再现性02610报告取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的溶解度。