GB T 11203-2001 橡胶中锌含量的测定 EDTA滴定法.pdf

1、ICS 83.060 G 40 ，、GB/T 11203-2001 eqv ISO 2454: 1995 Rubber-Determination of zinc content-EDTA titrimetric method 2001-08-28发布2002-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布中华人民共和国国家标准橡胶中铸含量的测定EDTA滴定法GB/T 11203-2001 ,. 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售昏开本88012

2、301/16 印张1/2字数9干字2002年2月第一版2002年2月第一次印刷印数1-2000 句岳网址悔科目594529 版权专有侵权必究举报电话：010)68533533生日前GB/T 11203-2001 本标准是等效采用国际标准ISO2454: 1995橡胶制品中铐含量的测定EDTA消定法对国家标准GB/T11203一1989硫化橡胶中钵含量的测定EDTA滴定法修订而成。本标准与ISO2454:1995的主要差异e一一试祥灰化后用盐股溶解，其用量由50mL改为10mLo 一一用广范pH试纸代替甲基橙试纸调节被测溶液的酸碱度一一指示剂由单一的双硫踪，改为双硫踪一次甲基蓝混合指示剂本标准与

3、GB/T11203一1989的主要差异g一一对含卤素橡胶的试液i!JIJ备方法由采用GB4498 1984方法B改为ISO2454: 1995标准中采用的ISO9028:1989方法A（酸消化法。一一由一次调节溶液的酸碱度改为二次调节溶液的酸碱度一一测定时由吸取25mL洛液改为按钟含量的多少选取合适的试液量本标准自实施之日起，代替GB/T11203一19890本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口本标准负责起草单位a中橡集团北京橡胶工业研究设计院本标准主要起草人z戴美英本标准于1989年3月首次发布。GB/T 11203-2001 ISO前吉ISO（

4、国际标准化组织）是各国家标准团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体都有权参加该技术委员会与ISO有联系的政府和非政府的国际组织也可参加此项目工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会（！EC）紧密合作。各技术委员会采纳的国际标准草案要分发各成员因体进行投票要求至少有75%投票的成员回体投赞成票，方可作为国际标准发布。国际标准ISO2454由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制定第三版废止并取代第二版（ISO2454: 1982），第三版对第二版进行了少量的修订。I 中华人民共和国国

5、家标准橡胶中辞含量的测定EDTA滴定法Rubber-Determination of zinc content EDTA titrimetric method GB/T 11203-2001 eqv ISO 2454:1995 代替GB/T11203 1989 警告2使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程本标准元意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任范围本标准规定了用乙二胶囚乙酸（EDTA）二纳盐测定橡胶中跻含量的方法本标准适用于除含钻以外的所有橡胶，在灰分中含有铅、钱、钙、铁、铁、钧、二氧化硅和硅酸盐的时候不影响测定。2 引用标

6、准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准展新版本的可能性。GB/T 4498 1997橡胶灰分的测定（eqvISO 247, 1990) 3 原理试样经灰化，溶解在盐酸中。若含二氧化硅用氢氟酸和硫股处理除去。加氯化铝和氟化饺使钙和钱以六氟合铝股盐的形式沉淀，铁、钦和过量铝的干扰通过与氟离子生成络合物而消除或减小（大量铁的干扰可加2.4戊二副进一步消除）。最后以双硫踪和次甲基蓝为指示剂，用EDTA二纳盐标准溶液滴定镑。4 试剂分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馆水或与之相当纯度的水4. 1 丙阁

7、。4.2盐酸，p=I.18 g/ml,0 4.3硫酸：p=l.84 g/mL, 4.4 硝酸：p=l.42 g/ml 4.5 氢氟酸：p=I. 12 g/mL, 4.6盐酸溶液：l+zc。5. 2 锦珩塌：容盘为50ml, 5. 3凯氏烧瓶：250 mL, 6 分析步骤6. 1 称取试样1g，精确至0.1 mg。将该试样置于销珩锅中，按照GB/T4498 1997 rj1方法A进行灰化。冷却柑柄，在灰分中加10mL水和10mL盐酸（4.2）口加热煮沸，将增柄巾的内容物转移到250mL 烧杯中并用玻躏棒捣碎任何结团的灰块。冷却后，如果有不溶残渣存在按6.2进行试验。如果没有不济物质存在，按6.3

8、进行试验。采用说明3I在灰分中）JO50 mL盐酸改为加10mL盐酸。2 . GB/T 11203-2001 6. 2 用定量滤纸过滤残渣，保留滤液。把不济残渣和滤纸一并置于另一销地涡中，加2mL硫酸，然后在电炉上加热挥发剩余的硫酸再将此增塌移人（550士25)C的马福炉中灼烧至炭完全氧化为止得到的就是纯净的灰分。在遗风翻中加510滴硫酸湿润残渣，加5时，氢氟酸加热直至日烟，表明硫阪已分解，立即停止加热。重复上述处理两次。将均锅中的内容物加20mL盐酸（4.们，加热煮沸，冷却后过滤，并人保留的滤液中，用蒸馆水洗涤增柄，洗涤液也并人滤液中6.3 如果能耍，可蒸煮该溶液或滤液至约50mL，玲却后转

9、移到100mL容量瓶中，加水至lj度。6. 4 试样若含有卤素橡胶用酸消化法处理及制备试液。称取试样lg，精确至0.1 mg置于凯民烧瓶中，加10mL硫酸，缓慢加热直至试样完全裂解。小心加入5mL硝酸。如果反应变得过于剧烈，将烧瓶放入盛玲水的烧杯中冷却，并在室温下放置至少2h以后再重新加热。一旦初始反应平静下来，再缓慢加热混合物直至不再发生激烈反应，并提高加热温度直至反应物变黑。加1mL硝酸，并加热至进一步变黑。再继续这种处理，直到溶液变成无色或浅黄色如果1月化时间较长需要再加约1ml，硫酸以防烧瓶内容物固化。如果消化液中没有不溶物，冷却，加o.5时，过氧化氢溶液和2滴硝酸加热至发烟。重复上述

10、操作直至溶液不再褪色冷却，再加10mL水稀释，并加热至发烟。溶液I却后，加20时，盐股（4.6），将酸消化液转移到JOOmL容量瓶，每次用5mL水洗涤凯民烧瓶，洗涤三次，洗液也并入容最瓶中，用水稀释至刻度。如果消化液中含有不溶物冷却，将消化液连同残渣转入钳J:jf锅。用三份5ml，水洗涤烧瓶，蒸发至干，然后：；1燃至所有的炭燃净。在通风橱中加510滴硫酸湿润残沽，加5mL氢氟酸加热直至冒烟，表明硫酸已分解立即停止力J热重复上述处理两次将增涡中的内容物加20mL盐龄（4.6），加热煮沸，冷却后过滤于JOOmL容量瓶中，用蒸馆水洗涤均柄，洗涤液也并入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度6. 5按表

11、1从容量瓶（6.3或6.4）中选择吸取定量试浓于250mL J形瓶中。表1试液量选取氧化僻估计含量试液！所使用滴定管的容E%(m/,n) mL mL B 10 50 6.6如果需要，稀释该试样最至25ml，加2mL氧化铅溶液，5mL氮化u溶液和10mL氟化钱溶液。滴加氨水至广范pH试纸I呈碱性用约1ml，硫酸阪化，煮沸30s ，拎却至宝泪。漓加氨水调至pH=7, 再多加0.5 mL0加20mL缓冲溶液，60mL丙酣和5mL 2,4戊二阳丙酬溶液在冰浴中It却后a加5滴双硫踪指示剂和1滴次甲基蓝挤示剂盯7 用EDTA二纳盐标准h南定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点分析结果试样的伴含量X以氧化伴CZ

12、nO）的质量百分数表示，由式（2）计算g采用说明2I用广范pH试纸代替甲基橙试纸2增加次甲基蓝指示剂。、GB/T 11203-2001 x T v, 100 100 一- v, m, 式中：T一EDTA二钩盐标准滴定济液的校正因子，ZnOg/mL; v，一一滴定试佯所消耗的EDTA二纳盐标准滴定溶液体积，mL;v，一一所取试液体积，mL;m，一试样的质量，goB试验报告试验报告应包括下列内容2a）本国家标准编号，b）使用灰化的方法sc）结果及其表示结果的单位；d）测定时任何观察到的异常现象，e）本国家标准中不包括的任何操作，f）试验日期和试验人员。GB/T 11203-2001 . ( 2 ) 版权专有侵权必究. 书号z155066. 1-18045 ,. 科目594-529.