1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化锦中硫酸盐含量的测定暗酸银重量法（甲法Sodium by由oxidefor chem!阻Ifiber U鳞俨Determination。，fsulphate n回国fraction Barium suI抖tale咄皿剧Cme饱。dGB 11213. 5-89 本标准等效采用ISO982-1976工业用氢氧化锅中硫酸盐含量的测定一一硫酸锁重量法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化纳中硫酸盐含量（以Na,so，计）的测定方法。本方法适用于氢氧化锅中硫酸盐含量等于或大于o.05 %的产品飞2原理样品用水溶解后，过滤出不溶物，加入氯化锁沉淀滤液中硫酸根离子
2、，称量生成的硫酸锁。3试剂和溶液试验中，限于用分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水3. 1 盐酸（GB622), 3. 2硝酸（GB626）。3. 3 氯化领（GB652）溶液：122 g/L, 3.4硝酸银（GB670）溶液，5g/L硝酸溶液。称取o.5 g硝酸银，溶于少量水中，加入10mL硝酸溶液(3. 2），用水稀释至JOOmL, 3. 5 甲基橙（HGB 3089）指示剂：0. 5 g/L溶液4仪器和设备一般实验室仪器及4. 1 瓷增涡，30mmX30mm,4. 2烘箱：可控温度110土24. 3 电热多孔恒温水浴锅g可控温度4. 4箱式电阻炉z可控温度800士25。5试验程序s. 1 试
3、样溶液的制备采用说明21国际标准中，测定范围为大于0.1%以Na,SO，计，本标准规定的取样量增加（见5.I），则测量范围增大中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准. 1990 01吨。1实施237 GB 11213. 5-89 称取固体试样25g口，称准至0.01 g，置于600mL烧杯中，加100mL水榕解，再加5滴甲基橙(3.日，边搅拌边滴加盐酸（3.I）进行中和，当溶液由黄色变为橙色时，再迅速过量加入2滴盐酸（3. 1) 溶液冷却后全部移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用直径为90mm的慢速定量滤纸过滤，弃掉最先滤过的10mL滤液。5. 2 测定吸取100.0 m
4、L试样溶液（5.1），置于600mL烧杯中，加热煮沸，边搅拌边滴加10mL氯化顿溶液(3.衍，在J.5 min内加入完毕，继续搅拌并保持微沸2min，盖上表面皿，置于8090的恒温水浴锅(4. 3）中，2h后取出，在室温下放置16礼用直径90mm的慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止取10mL洗涤液，加10mL硝酸银溶液（3.刻，放置5min，不产生混浊将附有沉淀物的滤纸转移至预先已于800土25恒重过的资增揭（4. 1）中，在110c烘干然后灰化，再在800土25下灼烧至恒重。6试验结果的计算硫酸盐的含量以硫酸销（Na,SO，）百分含量（z）计，按下式计算$200 JOO I = m，一x一x 0. 608 6 = 121. 72 .!. 100 mo mo 式中s隅。试佯质量，；m, 硫酸锁质量，10. 608 6一一硫酸锁换算为硫酸纳的系数7 允许慧两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.008 % .取其平均值为测定结果附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉。采用说明21国际标准中，规定取样量10毡，本标准规定称取25g试样238
