GB T 11220.1-1989 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准土壤中铀的测定CL 5209萃淋树脂分离2(5一滇2日tt院偶氮）5一二乙氨基苯酣分光光度法Determination of uranium in soil一CL 5209 extractant -containing resin separation 2 (5 bromo 2 pyridylazo) 5 diethylaminophenol spectrophotometry 1 主题内容与适用范国GB 11220.1 89 本标准规Jtr .L-_t费fl铀的测定原理、适用范剖，使用的试剂和仪棋、分析步骤、分析结呆的j-侨和方法的精密度。丰；标准适用jl:t富II I

2、铀含量的测定，测定范l剖：0. 5 15 g g 2 方法提要2. 1 试样经Y-1烧白相L物后，Ill再氟酸除倍，氧氧化仰和过氧化钩熔融后，用lmol / L 61肖酸旨出，如 vll以硝酸铀做形式被CL 520910淋树脂所吸附，树脂t的铀再用iii合络合开lj解吸。当pH为7.8时，在1)l对制介质tfl,iflj( )I j2 咱没2 II比院禹氮）5 乙氨基斗正如1( i市称Hr PADAP), 氟离f形成稳定的紫红包络（）物，E578 n m处迸行分光光！直视lj. 2.2 在测定l问铀时：500 mg悦目Iiifb!, 400 m 主旺，100mg仰、纳、ii氯酸恨，50mg钙、

3、镜、自1II）、Jf(l!）、铁（皿）、倒、悴，40mgfll (11) , 20mg曲曲酸根、镇，15mg氟，JG mg钻、钱（V),fiJl、铅、镇II ）、饥（飞），5 mg银、储、Iii酸根，2 mg银（川、伸（V ) , I mg i(J（旧、制、健、挝、tk、址，0.5mg如ii( I川、总M;f-., l.2 1ng馅叭门，0.l z吨ill、锦（皿）不F扰训u也。3 试剂月7育i式剂除特味il: IUj ；夕、.J生JX1r!(i叫来你iili（归）j扣i试剂和法1ll水戎i军纯度的水。3. 1 1忖制。3.2 1司氟龄2部！主为I.13日ml，。3.3 硝瞪：密度为l.42g

4、ml., 3.4 硝酸府液zImI , l, 3.5 盐酸2；有度为l.19日1nL, 3. 6 l.:般的被2l mo! l., 3. 7组；J,(I+!) 3.8 F甘1il1在液l 0 g i L，称取lg F始IllOCOC，！，C(C6H,0Hl2海J-60mL乙静（C 21150 H) 巾，Ill水附幸事专100m ，。国家环境保护局198903 16批准1 9”。1-o 1实施54 GB 11220.1-89 3.9 6最酸纳I容液50g L。3.10 敏氧化纳1容液2100目，L.3. 11 必合掩盛f.iflj I容液z称取5gl,2u，二版四乙重量（Cl12COOH)2 N

5、CH 1CH2l, HCN (:H,COOH l 2（简称Cyllf AJ,5民氟化纳！600mL 1/(1j1 ,JU结氧化纳洛液（3 10）至CyOTA i容解，并用盐酸（3. 5）平11氯水（3. 7 ）在酸度计k调溶液全pH7.8，然后片i11精静坐IooomL。3. 12 绥！11容液M取200mL 乙.版110CH2Cl12J,N .气J600 mL水巾，则越商量（3. 5) 巾和l斗ip H沟78.然后IJll粉状川件以45，键作，放汽过f草。cl滤后在般！且计I:l周节P11 XJ7.8, ill收桥稀奇、I剧OrnL0 3.13 日r PAIJ1 P乙自讪容液s你取0.015

6、gl:lrPADAP s-rNc;,H,N:NC川1,10tl1 N （、2H, l 2用乙的i容解并稀释全lOOmL。3. 14 锦标准贮备j容接（l.Omg;mL）：称取某准八辑化三销（经850c KJ烧2h)0.1179gJSOmL烧怀i勺，圳人5mL的般（：l.3) tf!Y浴l：微微）JD执至全部溶解冷却l后，转人100mL容过瓶中，用4自由主i容液（3 .4 ）问：样节最lj度，搅匀。此溶液饭也il介1.0mg铀。3. 15 锚标准榕液（1.0问mL), i驳i泣锦标准贮备的液（3.14Jl.UOrnL jJooomL年1过版I，用俏商量将液（3. 4 ）稀释笔刻度，t吕匀，此凶液

7、t手唾fl介1.0g铀。3. 16 氢轼化仰。3. 17 过托化钩。3.18 : L 5209；在淋树脂z和！主607511.Jt111L 5209夺取开ljJ白饥挨临战炕），附Jt1j1 亏：.，（均60 。4仪器设备4.1 ）（：光！艾计2放长范flll420720nm 4.2 裂陶if.fi.辑lH，的：30mL, 4.3 色！二们2!i径XJ7 mm, f:.l:80mm的玻璃材。5 分析步骤5. 1 色层柱的市备杯取lg CL 5209平淋树脂（3.l8）技人已充满水的色j正往（4.3)1/1（丰ii京f郁瑞li部被少lJ：脱脂制！。月JtomL倾向量纳格液（3. 9）洗涤包）二位附

8、次，然后再用Mt留水淋i先泵1/ 1饨。使用国j用！OmL硝酸的将（3. 4）、悔j包）正机。容illi时L约也！二位的imi主汽0. 8l.2mL,min。5.2 工作曲线的绘制5. 2. 1 1吸取。，0.4,O.!i, 0.8, 1.11, 1.2, 1.6mL的铀标准ltf液（3.15)4系列裂解.f1项Itl树巾，t il_如I. 1民i1；，在I,JllF. 5. 2. 2 梢冷，加3m L .;.i;氟酸（3.纱，1 mL硝酸。.3 ）蒸。5.2.3 )JI人5g o,.,(fl化F伸（3.16)Jgi:J:将化纳（3.17），放在向filnll榻的2000 Vll包炉l：，EJ

9、: .( i棉板，）111JSmin,).;il_:l;i后取什llltll斗。5.2.4 刷l冷，将片fJ，的放入150mL烧怀巾，用硝酸榕液（3.4)fl出，t宝山j体积为60ml,JIJ 1 J菌的liki容液（3.肘，以茧水（3. 7）和销般（3. 3）调全红色褪去，加人6mL硝酸。.3）控制体积约90ml.。川I执煮沸约Imin取F烧杯。5.2.5 -Ill冷，将此府液过滤IF国先用硝酸溶液（3.川、！主衡好的色以往巾，用硝峻格液（3.4）洗烧杯、漏、包民柱各王次（每次sn1L），再以2mL11洗柱f.次，奔去intHi匾。5.2.6 用SmLiit掩蔽剂榕液（3.11）分Ji次淋洗

10、铀。再用ImL 11淋洗色以桩，次，将淋放；被收柴jIO ml. ，容悻瓶1j 1 0 5.2.7 Ir址：t手l过瓶ljI川Ii商tIJJ敞的精（3.的。用银水（3. 7 ）有1盐幅在榕液（3. 6）调商量！主苛刻(6_Jlj腿。55 GB 11220.1-89 加人lmL缓冲；容液（3.12),lmLHr PADAP (3.13），用l付制（3. 1 ）棉释笔刻度招生j放i吨40mi n后，在分光光度计I：，波长578nm处，用3c m比包111！以试开lj空IX；参比，拥）吸光度。5.2.8 以铀为横电j,fi，吸光度为纵栏标，绘制l作曲线。5.3 试样分析5. 3. 1 称取试样。.I

11、 I. 0 （稍ii11自f1Jo.ooo 1肘，1/f 30 mL $！.解，（j .f, tjt t/Jj lj I，放人1i福炉，在700 r: f-J烧、非小时，l!llIll tit树。5.3.2 fli冷1111人3ml, X氟商量（3.2),1ml，硝酸（3.3l)A！如称样大ro.2g 呵)jj年4氟酸（3.2 ）和的般（3.3 ）反复处J1I!rW次。以F操作投5.2.35.2.7!t一骤进行。扑s所IHl析的试样.部通过140t j怖。过。市民的试样先让副主J,EI051ltl c F烘枝盹，放。爆;/1;1J1备用。5.4 试而lj:; i l 试验：t主照试样分析j丰Ill丰l1l1iJ 41: 食部试剂进行1：“i式驰。6 结果计算铀的合l过拨F式itt,f三主” 式111,（：填样川ljI铀的i吁址，gg I ,l一从I: f1: illJ线商仰的如1r:t:.t.阳附的：样：，t，只。分析结果其l: （， I放数了。7 精密度本主ii.去相对标准偏J;.:士100,附加说明2本标准1I 1 i司裂坏境保护川和l核t:lk闭j挝II。牛i标准ilI核t:I且；而北）；（第fi研究所负JJf也帘。本标准I：婆也明人-ti.忠lljj、卡吕立览。本标准tl11司来纠、境保护！”j负Ji解释。56