1、中华人民共和国国家标准水中钍的分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中钍的分析方法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了水中钍的分析方法本标准适用于地面水地下水饮用水中钍的分析测定范围方法提要水样中加入镁载体和氢氧化钠后钍和镁以氢氧化物形式共沉淀用浓硝酸溶解沉淀溶解液通过三烷基氧膦萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附钍草酸盐酸溶液解吸钍在草酸盐酸介质中钍与偶氮胂生成红色络合物于分光光度计处测量其吸光度干扰水样中锆铀总量分别超过时会使结果偏高试剂所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氯化镁盐酸溶液硝酸浓度硝酸溶液硝酸溶液草酸盐酸溶液草酸盐酸
2、溶液偶氮胂溶液氢氧化钠溶液称取氢氧化钠用水溶解稀释至贮存于聚乙烯瓶中钍标准溶液钍盐酸溶液最大相对误差不大于用盐酸溶液将上述钍标准溶液稀释至此溶液为每毫升含钍三烷基氧膦萃淋树脂目仪器设备玻璃色层交换柱内径分光光度计离心沉淀机采样按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行分析步骤萃取色层柱的准备树脂的处理用去离子水将三烷基氧膦浸泡后弃去上层清液用硝酸溶液搅拌下浸泡而后用去离子水洗至中性自然晾干保存于棕色玻璃瓶中萃取色层柱的制备用湿法将树脂装入玻璃色层交换柱中床高床的上下两端少量聚四氟乙烯丝填塞用硝酸溶液以流速通过玻璃色层交换柱后备用萃取色层柱的再生依次用草酸盐酸溶液水硝酸溶液依流速通过萃取色层柱后
3、备用样品分析取水样加氢氧化钠溶液调节至加氯化镁在转速为搅拌下缓慢滴加氢氧化钠溶液加完后继续搅拌半小时放置以上弃去上层清液沉淀转入离心管中在转速为下离心弃去上层清液用约硝酸溶解沉淀溶解液在上述转速下离心上层清液以流速通过萃取色层柱用硝酸溶液以流速洗涤萃取色层柱然后用水洗涤洗涤速度为用草酸盐酸溶液以流速解吸钍收集解吸液于烧杯中在电砂浴上缓慢蒸干将上述烧杯中的残渣用草酸盐酸溶液溶解并转入容量瓶中加入偶氮胂用草酸盐酸溶液稀释至刻度后将此溶液转入比色皿中以偶氮胂溶液作参比液于分光光度计处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的钍量工作曲线绘制准确移取钍标准溶液置于一组盛有自来水的塑料桶中按进行以偶氮胂溶液作参
4、比液于分光光度计处测量其吸光度数据经线性回归处理后以钍量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线结果计算试样中钍的浓度按下式计算式中试样中钍的液度从工作曲线上查得的钍量试样体积精密度本方法的精密度以含钍总量表示水平范围重复性再现性注为试验平均值附录正确使用标准的说明参考件显示剂偶氮胂溶液的使用期不得超过个月否则会影响钍的测定在分析中若需要更换试剂或分光光度计需要调整更换零件时必须重作工作曲线对于碳酸盐结构地层的水样由于含碳酸根较高碳酸根与钍形成五碳酸根络钍阴离子从而影响钍的定量沉淀此时可在水样中加入过氧化氢使钍形成溶度积小得多的水合过氧化钍沉淀用硝酸溶解沉淀时要缓慢加入硝酸用量以恰好溶解沉淀为宜此溶解液在上柱前一定要离心防止硅酸盐胶体及其残渣堵塞柱子解吸液在蒸至近干时应防止通风本方法的精密度是由四家实验室对四个水平的试样所作的试验确定的附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人余耀仙本标准由国家环境保护局负责解释
