GB T 11731-1989 居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of nitrobenzene in air of residential areas-Gas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中硝基苯浓度。本标准适用居住区大气中硝基苯浓度的祖定。1. 1 怆出下限GB 11731-89 进样量IL，俭出下限为2105 g，若采样体积为ZOL时，最低检出浓度为0.002mg/m3。1. 2 测定也卡l采样体积为ZOL时，测定范围为0.002O.lmg/m3

2、。1. 3 扰与排除由f采用了色l普分离技术，对常见共存污染物s硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯革口苯胶均不扰测定。2 原理空气巾销基苯被硅胶管吸附后，经解吸液洗脱，色i营柱分离，电f捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。3 试剂和材料本法所用试开lj纯度均为分析纯，苯在使用前需铿测定，确认不含硝基苯，否则应重蒸馅。倘基苯标准为包的Ni,3. 1 硝胶采样？守3. 1 . 1 耐胶前处理g用2050目的粗孔球型硅胶，加浓硫酸浸泡过夜后，小心倾去硫酸，用自来水冲洗歪rI性，再用1在饿水E是泡/II洗23次，于烘箱中烘干，再置高温炉中360烘烤4h以上，冷却后ft J 1：燥榕Ij t备用。3.

3、 1 . 2 硅胶管的市lj备将长zocm、内径6mm、外径8mm的硬质玻璃管洗净烘卡，分段装入600mg、ZOO mg给处理后的硅胶，I1 lfl）用约15mg玻璃棉隔开，两端分别用约15mg玻璃棉塞住，用喷灯封口。3.2 解吸被：5%(V;V）甲醉苯l容液，f冰箱中保存。3.3 f,J；、准将液s在25mL容民瓶中，加入约IOmL末，准确称屋，加入少量硝基苯后再准确称重，两次柏：重之1为硝基苯的旨，Jll品；当豆刻度，并j民匀。计算每毫升溶液1I硝基苯的含量，分装于玻璃安瓶I j 1 j呆在。使用a.t用解吸液稀释为0.050.50g.1 mL四个浓度点的标准溶液。4 仪器和设备4. 1

4、气相色i持仪z附电f捕获检测器。中华人民共和国卫生部198909 21批准1990 07-01实施485 GB 11731 8 9 4.2 色i普柱2长2m、内径4mm玻璃柱，内填充Chromosorb W AW DMCS (6080目），涂注2%0V17 + 1.5 %QF I。4.3 吸气采样，器g流量范和Io.2 l L.imi n。流量稳定。使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采样盾的流量。流量民开一应小5%。4.4 做最注射器z1 L、5L，体积刻度应校正。5 采样将硅胶管的干端刘卅，端口径应大于0.5倍玻璃管内径。将硅胶管后端，fl硅胶量少的端，垂直j二采样器相接，以0.51L/

5、m川流量采气约30L，立即套上塑帽。记录采样点的温度和大气压力，样品在室温下口I保存闷。6 分析步骤6. 1 色i普分析条件由色i普分析条件常因实验条件不同而奋1：异，所以应根据所用气相色i普仪的型号和性能，制定分析硝基苯的最佳：色i曾分析条件。附录A参考件）所列举的色i普分析条件是4个实例。6.2 绘制l标准曲线和测定校正因F6. 2. 1 标准曲线的绘制s吸取0.050.50g/mL四个浓度点的标准榕被各1.0L，注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复捆l三次，以峰高（mm）的半均值作纵坐标，浓度（问imL）为横坐标，绘制l标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品

6、捆定的计算因fB s g; (mL mm）。6.2.2 测定校正因f当仪器稳定性能耳时，可用收点校正法求校正因f。在样品测定的同时，用1.0L进样，分别取苓浓度和与样品提取液中含硝基J在浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色i酬辈高（mm）幸u保留时间。用式（1 ）计算校正因f,j Co 二一一一一一一( 1 ) h, h 0 式中g一校正因，g/ (mL mm) , h o、h 零浓度、标准i容校的半均峰高，mm;c。一一标准i容液浓度，gI mL。6.3 标品测定将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒入关塞小试管中，前段JJuz.omL，后段01.0mL解吸液。放li

7、30min（期间振摇2次后，除去硅胶表面气泡，取1.O L解吸后的样品榕被按6.2.1操作，得样品峰高的乎均值（mm),在分析样品的同时，用支未经采样的佳胶管披样品剧定步骤做试剂叹白测定。7 结果计算7. 1 将采样体积，披武（2 ）换算成标准状况F的采样体积。T, p v, = v，一一一一一（们U T0 +I Po 式l:vo换算成标准状况F的采样体积，L,v e一一采样体积，由采样int量乘以采样时间而得，L,To 标准状况F的绝对溢度，273K, t一采样H、采样内部j飞fu. g 186 GB 11731 -89 P。一一标准状况下的大气压力，！Ol.3kPa,P一一采样时采样点的大

8、气压力，Kpa, 7.2 标准曲线法用式（3 ）计算空气中硝基苯浓度。7. 2. 1 用计算因f-B，计算结果。h,-h0JB, A C = I o X一一一.( 3 ) V。.E A I 式叶1:c 空气中硝基苯浓度，mg/m31 h 1、h0 样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm1B, 由6.2.l得到的计算因，g/ (mL mm) 1 v, 换算成标准状况下的采样体积，L,E 由实验确定的提取放率，A一一样品解吸液体积，mL,A，进样体积，mL。7.3 机点校正法按式（4 ）计算空气中俏基苯浓度。h,-h0Jf A C= 1 X -. ( 4 ) V0E A1 式中：C一一空气中硝

9、基苯浓度，mg( m31 h t、ho一一样品解吸液、试剂空白解吸液的半均峰高，mm1f一由6.2.2得到的校正因子，问I( mL mm) 1 v，一一换算成标准状况下的采样体积，L1E一一由实验确定的提取效率，o.941 A一一样品解吸液体积，mL1 A，一一进样体积，mL。8 精确度和准确度当样品加入标准硝基苯的浓度为0.05、0.10、0.25g/ mL时，测得显￥均回收率为94%，合并变异系数为3.4%。487 柱箱温度，165 CI 检测l室温度220， r1化亨温度220， GB 11731-89 附录A气相色谱法测定硝基苯的色谱条件实例（参考件）载气（高纯氮），35mL/min1 记录仪：i芮量程lmV，纸速8mm/m川。附加说明2本标准由且生部卫生监督司提出。本标准由南京市U生防疫站、江苏省H生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主雯起草人黄福新、成王华、吴才刚、王钦源。本标准由l生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监视l所负责解释。488