GB T 11735-1989 居住区大气中铍卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准居住区大气中镀卫生检验标准方法桑色素荧光分光光度法Stand盯dmethod for hygienic examinati佩。fberyllium in air of residential areas Morin fluorescence spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定f用桑色素荧光分光光度法测定居住区大气中皱的浓度。本标准适用Jh1fll豆大气rtI皱浓度的测定。1 . 1 灵敏度在lOmL测定体积qi含白0.01问镀应有0.054 0.002的荧光强度。1 2检Lilr: GB 1173 5 8 9 检扫Fl白0

2、.01g. lOmL。若采样体积为3m3时，最低检出浓度为0.003g/ m, 1. 3 测定范扣l测定ili:l1斗为tomL溶液中（？；0.010.1g饭，t；采样体积为3m 3时，可测浓度illI卡；为0.0030.033g,m3。1. r扰.r11除对已知的各种扰物，本法已采取白放措施进行rlr除，其中AI 3、Cd亨、Zn z.等问l；葛f被EDT A络合。10e 3、Mn 2用三乙醉胶掩蔽，并加入了ill.硫酸铀以防止桑色素臼身氧化。2 原理采集在滤膜i的饿反莫化合物，用酸溶解。在碱性介质中，镀离子与桑色素作用生成的络合物，在紫外线照自JF，产牛黄绿色荧光。根据荧光强度，进行定量。

3、3 试剂和材料本法t所用试开lj除掩敲开lj纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯，水为重蒸饱水。3. 1 聚氯乙烯滤膜2直径40mm。3.2 lit合同宝：1份硫酸与5份硝酸混合。3.3 消化液：1份高氯酸与1iB硝酸棍合03.4 盐酸。3.5 0.1 mol/ L盐酸溶液z量取8.2mL盐酸b口水稀辑至1L。3.6 0.6 mol; L氢氧化纳溶液g称取24g氢氧化纳l容f1 L水中。3.7 掩敝而ljz利取5.0 g乙二胶四乙酸二纳和1.0 g亚硫酸氢纳，溶于100mL水中，加入1.0mL75% 三乙胖胶l容液，ilt匀。3.8 Jlj果古ii式纸（变色也IMpH3.05.2）。3.9 桑包

4、东乙内有容液。3.9.1 0.05o桑色素贮备液z称垦50mg桑色素m纯方法见附求A（补充件），用95%乙醉溶解，中华人民共和国卫生部198909 21批准199001 01实施500 GB 11735-89 转入JOOmL棕色容量瓶中，并用95%乙醉稀释至刻度，放入冰箱内，叮稳)i；而个月。3.9.2 0.005 %桑色素工作液：I脑用时，取贮备液用95%乙醉稀释JO倍。3. 10 标准f容液。3.10.1 标准贮备J容液z准确称量。.1968g硫酸被（BeS04 4 f120），用水珞解，加l人50mL盐酸移入lL容国i瓶rf1,IJn水空刻度。此l容被J.OOmL含JOg馁。3. 10.

5、2 标准I；作液s临用时，将贮备液用。.5 %盐酸溶液稀释成J.OOmL;O.I g锁的标准溶液。4 仪器和设备4. 1 滤料采样夹2由惰性材料（如聚氯乙烯或聚苯乙烯材料制成，有效采气面直径30mm。4.2 4吸人颗粒物采样器z采集空气中粒径为JOm以F的颗粒物的采样器人口要求，D,l=!O士Im, oi = 1.5士0.10流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5%。门g!)lJ，颗粒物中值直伦。2）g 几何标准旱。4.3 电热恒温水浴锅。4.4 具塞比色管：!OmL。4.5 荧光分光光度计。5 采样将聚氯乙烯滤膜置f采样夹上，夹紧，接采样器规定的流量采集3m3空气样品，同时记录采样

6、时温度和大气Ifi J。采样后，小心取下滤膜，尘面向里对折，装入清洁纸袋中，再放入样品盒内保存件用。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制。6. 1 1 取6支JOmL具塞比色管，按下表制备标准色列管。标准色列管管号。1 2 3 4 5 标准i在液，mL1), mL 械；t 思0 5.00 0 0. 10 4.90 0.01 0 30 4.70 0.03 U.50 4. 50 0.05 007 730 040 1. 00 4 00 0.10 6. 1 2 各管IJll人ImL掩敝剂，放入1小片刚果红试纸，用。.6mol/L氢氧化纳榕液调至试纸变组，再加人lmL 0.6 mol/ L氢氧化纳1容液

7、，摇匀，加入0.50mL桑色素1一作液，用水稀释至JOmL，摆匀，25士I（水浴锅内恒温15min，在荧光分光光度计上，用！Omm石英比色山，f激发光波长430nm, 狭缝宽度8nm，发射光波长530nm，狭缝宽度3nm F，以水作参比，测定各管溶液的荧光强度。以锁；吁垦（g）为横坐标，荧光强度为纵华标绘串lj标准曲线，并计算回川线的斜率，以轩啦！到数作为样川洲赵的计算因B （微克荧光强度）。6.2样，11拥Ji. )j-j光亮JC锈的剪刀，将采样后的滤膜，剪成小块，放入IOUmL锥形烧瓶内，加入JOmLil合酸，在瓶口k放个小玻璃漏斗，I电热板t加热运滤膜炭化完全，继续1111热5min，取

8、F烧瓶，冷却笔室温后，IJn人35mL 消化液，继续加热至1容液清亮（,f；炭未除尽，贝lj雯适当补力II消化液），取下曲i. I，将将液蒸发生三近，取F冷却。沿瓶暗IJll人3mLO.JmolL盐酸1fi戚，微热f吏残消i容解，转501 GB 11735-89 人！OmL比色管巾，再用2mL水洗涤烧瓶两次，合并使总体积为5mL，按制作标准曲线（6.1.2) 的操作步骤测定样品溶液的荧光强度。在每批样品测定的同时，用未采样的滤膜作试剂空白测定。7 结果计算7. 1 用式（I ）将采样体积换算成标准状态下的采样体积。To p V = V，一一一一一一一.( 1 ) ” 273 + t Po 式1

9、j1,v0 标准状况下的采样体积，L,v, 采样体积，由采样流量采以采样时间而得，L,To一标准状况下绝对温度，273K, t一一采样时采样地点的空气温度，Po一一衍、准状况下的大气压力，！Ol.3kPa,p一一采样时采样地点的大气压力，kPa 7.2 空气中锁浓度按式（2 ）计算。式中gc 尘气中被浓度，mg/m31 A一一样品榕液的荧光强度，Ao一一空白J容液的荧光强度，c = (A - A0) B, Vo B，一一由6.1.2得到的计算因子，微克荧光强度。 精密度和准确度8. 1 重现性.( 2 ) 将0.010,0.050和O.lOOg标准镀加到空白滤膜上，重复测定的变异系数分别为10

10、% 8 %和6%。8.2 回收率将镀量为0.0100.050和0.100问的标准加到空白滤膜I二进行回收实验，其回收率为86114%。502 GB 11785-89 附录A桑色素的提纯（补充件）取！Og桑色素溶解在少量无水乙醇中，再加入等体积水，使桑色素晶体重新析出，过滤，将析出的桑色素按上述操作再纯化一次，然后将析出的桑色素溶解在3omL90%的乙酸中，力日热至沸，稍冷后，加入zomL氢澳酸，用li.9芯漏斗过滤，用少量90%的乙酸洗涤，用水洗至中性，于105下烘十二至恒重。附加说明：本标准囱E生部卫生监督司提出。本标准由湖南省劳动卫生研究所和贵州省环境卫生监测地负责起草。本标准主要起草人陈桂贻、汤利民、戴民赐、刘长庚。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。503