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GB T 12008.5-2010 塑料 聚醚多元醇 第5部分:酸值的测定.pdf

1、ICS 83.080.20 G 31 每雪中华人民=1:1工-、和国国家标准GB/T 12008.5一2010代替GB/T12008.5-1989 塑料聚酶多元醇第5部分:酸值的测定Plastics-Polyether polyols一Part 5: Determination of acidity as acid number 2010-09-26发布2011-08-01实施数码防(;j中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 12008.5-2010 . 目。昌GB/T 12008(塑料聚酶多元醇共分为7个部分:一一第1部分:命名系统;一一第2部分z规格;

2、一一第3部分:瓷值的测定;一一第4部分:铀和饵的测定;一一一第5部分:酸值的测定;一一第6部分z不饱和度的测定:-一一第7部分:蒙古度的测定。本部分为GB/T12008的第5部分,修改采用ASTMD 7253-2006(聚氨醋原材料标准试验方法聚酿多元醇酸值的测定。本部分与ASTMD 7253-2006相比主要进行了如下技术性修改:一一将ASTMD 7253-2006第12章精密度和偏倚作为资料性附录A;一一删除关键词,加入试验报告。为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:一一修改了标准名称;一一删除了ASTMD 7253-2006的前言,增加了我国标准前言;一一将第2章引用文件改为规范性引

3、用文件将第3章术语改为术语和定义气。本部分代替GB/T12008. 5-1989(聚酶多元醇中酸值测定方法。本部分与GB/T12008.5-1989相比主要变化:一一更改了标准名称;一一标准滴定溶液为氢氧化饵-甲醇溶液(1989年版的5.1,本版的8.4); 一一试样用异丙醇溶解(1989年版的7.2,本版的9.1)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC的归口。本部分负责起草单位:江苏省化工研究所有限公司。本部分参加起草单位:中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司、中国石化集团

4、资产经营管理有限公司天津石化分公司、江苏钟山化工有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。本部分主要起草人:刘蓉、周苓楠、陈凤秋、戚莉、杜新营、王建东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T12008.5-1989。I 1 范围塑料聚酶多元醇第5部分:酸值的测定GB/T 12008.5-2010 1. 1 GB/T 12008的本部分规定的试验方法用于测定聚酷多元醇中的酸性成分,结果以酸值表示。典型的酸值(以消耗的KOH量计)范围为00.1mg/g。1. 2 本部分未涉及与使用有关联的任何安全问题。在使用前,使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确定管理限制的适用范围。2 规范性引

5、用文件下列文件中的条款通过GB/T12008的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。ASTM D 883 塑料相关术语ASTM E 691 采用实验室间研究确定检测方法的精密度3 术语和定义ASTM D 883确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3. 1 醋值acid number 中和1g试样中的酸性物质所需的氢氧化何毫克数。4 原理试样溶解于异丙牌中,以酣敢为指示剂,室温下用0.02mol/L的

6、氢氧化饵-甲蹲标准滴定溶液滴定至颜色变化(粉色)指示的终点。注2选用酷t:为指示剂是因为已公布的资值测定方法包括酸值校正,对于一些特殊的酸也可选用其他指示剂,澳百里盼蓝指示剂(滴定终点为绿色)适用于强酸(pKas-7)。5 重要性和应用本部分试验方法适用于产品检验和科研的质量控制。酸值表示多元醇和酸中和反应的程度。用这一方法测得的同一批次试样酸值,可作为校正因子用于是值的计算。6 干扰深色试样会干扰或妨碍本方法的使用。7 仪器7. 1 滴定管:10mL,手动或自动。7.2 量筒:100mL。1 GB/T 12008.5-2010 7.3 天平:精确至0.1mg。7.4 锥形瓶z至少250mL。

7、7.5 搅拌棒。8 试剂和材料8. 1 试剂纯度z氢氧化饵为优级纯,异丙晖、甲醇为分析纯。8.2 异丙醇。8.3 酷歌指示液:1g酣l!t溶于100mL甲醇中。8.4 氢氧化饵-甲醇标准滴定榕液:c(KOH)=0.02 mol/L 配制和标定0.02mol/L氢氧化饵-甲醇溶液每1000mL甲醇溶液含1.32 g氢氧化饵(85%),用邻苯二甲酸氢锦标定。9 步骤9. 1 在锥形瓶中(7.4)加入(100士20)mL异丙酶(8.2)和1mL酷敢指示液(8.3)。9.2 用0.02mol/L氢氧化饵甲醇标准滴定溶液(8.4)滴至浅粉红色,并保持30So 9.3 称取50g60 g试料于上述锥形瓶中

8、,记录试料的质量,精确至0.1g。9.4 搅或摇动锥形瓶中的溶液至试料完全溶解。9.5 用0.02mol/L氢氧化饵-甲酶标准滴定溶液,滴定试料溶液至浅粉红色,保持30S为终点。记录耗用的体积。10 结果的计算与表示10. 1 试样酸值C,以消耗的KOH量计,单位为mg/g,按式(1)计算:式中zC=A X: 56.1 -W A 滴定试料消耗的氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);N一一氢氧化饵-甲薛标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升Cmol/L); 56. 1一一氢氧化饵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD;W一一试料质量,单位为克(g)。11 报告报告结果(以消耗的K

9、OH量计)准确至0.001mg/g o 12 精密度和偏倚本标准暂无相关的精确度数据。注:本标准所采用国外先进标准ASTMD 7253-2006精密度数据参见附录A.13 试验报告2 试验报告应包括下列内容za) 标明引用本部分;b) 完整鉴别样品所需的所有细节;c) 试验结果(以消耗的KOH量计)的表示方法,以mg/g表示;d) 本部分未规定的操作步骤细节和可能对结果产生影响的任何因素FU 试验日期。. ( 1 ) A.1 概述附录A(资料性附录)精密度和偏倚GB/T 12008.5一2010表A.1是用循环法在7个实验室于2005年依据ASTME 691得到的数据。在这一研究中所有实验室用

10、颜色指示终点滴定得到数据。所用的试样均是同一来源,单独的样本由所测实验室制备。每一试验结果均为两次测定的平均值。每个实验室对每个样品不在同一天做重复试验。(声明一一对A2.1A.2.3中r和R的解释,仅给出了本试验方法大约精密度的有效方法。表A.1并没有严格应用于物质的接收或拒绝,由于这些数据对这一循环法是特殊的,并不代表其他批次、条件、材料或实验室。这一方法的使用者可以用ASTME 691研究方法的原理,得到针对他们的实验室和材料或者实验室间的数据。A.2.1A. 2. 3的原理对这些数据是有确实依据的。)表A.1根据ASTME 691酸值(以消耗的KOH量计)循环法鼓据单位为毫克每克物质平

11、均值Sr. SRb r Rd n 1 0.026 0.001 0.005 0.003 0.013 7 2 0.015 0.001 0.005 0.004 0.014 7 3 0.016 0.002 0.005 0.005 0.013 7 4 o. 105 0.001 0.008 0.004 0.022 6 a Sr:重复性标准差5b SR:再现性标准差5C r:重复性限;d R:再现性限;e n:提供有效实验数据的实验室数。A.2 精密度A. 2.1 重复性(r)一一比较由同一操作员、使用相同的设备、在同一天内、同一被测物质的平行测定结果。两个平行测定结果差值如果大于对应的r值,则判定这两个数

12、据不同。A.2.2 再现性(R)一一比较对同一被测物质、由不同的操作员、使用不同的设备、在不同的实验室、不同日期得到的两个结果,每个都为平行测定的平均值。两个测定结果差值如果大于对应的R值,则判定这两个数据不同。A.2.3 根据A.2.1和A.2. 2进行判断,置信度为95%。EON-m.OONFH阁。国华人民共和国家标准塑料囊醒多元醇第5部分:酸值的测定GB/T 12008.5-2010 白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数8千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版 书号:155066. 1-40896 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 12008.5-2010 打印日期:2011年1月12日F002

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