GB T 12010.5-2010 塑料.聚乙烯醇材料(PVAL).第5部分 平均聚合度测定.pdf

1、ICS 83.080 G 31 道写中华人民=lI工/、和国国家标准G/T 12010.5-2010 代替GBjT12010.9-1989 塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第5部分:平均聚合度测定Plastic-Poly (vinyl alcohol) (PV AL) materials一Part 5: Determination for average polymerization degree 2010-09-02发布2011-05-01实施暂且码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第5部分:平均聚合度测定GB

2、/T 12010.5-2010 势中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.5 字数9千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷晤书号:155066. 1-40512 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 12010.5-2010 目。自GB/T 12010(塑料聚乙烯醇材料(PVAL)共分为8个部分:一一第1部分:命名系统和分类基础;一一第2部分:性能测定

3、;一一第3部分:规格;一一第4部分:pH值测定;一一第5部分:平均聚合度测定;一一第6部分:粒度的测定;一一第7部分:氢氧化铀含量测定;一二一第8部分:透明度测定。本部分为GB/T12010的第5部分，与JrsK6726:1994(2003年确认)(聚乙烯醇试验方法)(日文版)的一致性程度为非等效。本部分代替GBjT12010.9-1989(聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法。本部分与GBjT12010.9-1989相比主要变化如下:增加了引用文件(本版的第2章h将30.C时水在奥氏葡度计内流经时间由(100士10)5调整至(100士20)5(1989版的4.12，本版的5.1); 增加了对醇解度

4、达到97%(摩尔分数)以上聚乙烯醇材料的预处理(本版的6.1); 对高碱、低碱醇解聚乙烯醇试样的称样量进行了统一(1989版的5，本版的6.2)。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SACjTC15jSC的归口。本部分负责起草单位:湖南省湘维有限公司。本部分参加起草单位:中国石化集团四川维尼纶厂、云南云维股份有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。本部分主要起草人:唐松乔、舒晓艳、阳小陆、朱泽礼、严红、李彬、冷革辉、王永桂、王瑛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGBjT 12010. 9-1989. I GB/T 12010.5

5、-2010 1 范围塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第5部分:平均聚合度测定GB/T 12010的本部分规定了用奥氏带度计测定聚乙烯醇材料水溶液特性蒙古度并由特性蒙古度计算聚乙烯醇材料平均聚合度的方法。本部分适用于测定醇解度大于70%(摩尔分数)的聚乙烯醇材料的平均聚合度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T12010的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 603 化学试剂试验方法中所

6、用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理测定聚乙烯醇水溶液的特性薪度，计算出聚乙烯醇材料的平均聚合度。4 试剂本部分所用的试剂和水，没有特别说明时，均指分析纯试剂和GB/T6682中的三级水。本部分所用的制剂和制品，除注明外均按GB/T603配制。4. 1 甲薛。4.2 氢氧化铀溶液:c(NaOH)= 12.5 mol/L。称取500g氢氧化锅，榕于水，稀释至1000mL, 4.3 酣歌:10 g/L乙醇溶液。5 仪器5. 1 奥氏蒙古度计z规格见图1，材质为硬质玻璃。注2在30c时，水从A刻度线至B刻度线流经时间应在(100土20)5之内。5.2 玻璃砂芯漏

7、斗:PI00号烧结玻璃。5.3 布氏漏斗:直径100mmo 5.4 抽滤瓶:1L。5.5 烘箱:能保持(105士2)oC。5.6 秒表z精确至0.1s。5. 7 恒温水浴:(30.0土O.l)OC。5.8 移液管:10mL。5.9 干燥器z以硅胶作干燥剂。5. 10 烧杯:500mL。1 GB/T 12010.5-2010 5. 11 蒸发皿:容量60mL100 mL。5.12 水浴锅:精确至1oc。5.13 三角烧瓶:100mL、500mL。5. 14 溶解设备:能加热搅拌。5.1阳5称量瓶:6ommX3切omm 5.1闯6天平z精确至0.0Oo1 g 。5. 17 天平:精确至0.1g 。

8、凹HEh注=凡带有号的尺寸要求十分精确;在30c下水的流经时间应在(100土20)8以内。图1奥氏黠度计2 单位为毫米GB/T 12010.5-2010 6 操作步骤6.1 试样处理6. 1. 1 称取试样10g，准确至0.1g，置于500mL三角烧瓶中，加入200mL甲薛(4.1)后，对于醇解度达到97%(摩尔分数)以上的试样加3mL的氢氧化铀溶液(4.2) ，醇解度小于97%(摩尔分数)的试样加10mL的氢氧化纳溶液(4.2)，加人后混合均匀。6.1.2 将试样(6.1.1)放入(40士2)OC水浴中加热1ho 6.1.3 将加热后的试样(6.1.2)用铺好滤布的布氏漏斗过滤，并用甲醇(4

9、.1)洗净试样，除去氢氧化铀及醋酸铀(洗涤液用水稀释一倍后用酣歌检验元碱性反应)。转移至表面皿，在(105:l:2) oC的温度范围内干燥1h。注:对自事解度大于99.8%(摩尔分数)的聚乙烯醇，称取试样3g.精确至0.1g.移入500mL烧杯中，加入200mL 水搅拌，放置15min.然后进行水洗。将放置的试祥用铺好滤布的布氏漏斗过滤，全脱水后，用500mL水，分(3-的次洗涤试样，尽量将氢氧化纳及醋酸纳洗净，抽干。6.2 试样溶解称取按6.1处理的试样3g，准确至0.1g，放人500mL烧杯中，加水约300mL，放在溶解设备上加热溶解，待试样全部溶解后，冷却至室温。用P100玻璃砂芯漏斗过

10、滤，用干燥磨口三角烧瓶接收滤液;将三角烧瓶放在(30.0士O.1)oC恒温水浴中恒温至少10min，试液保持恒温待用。6.3 试渣浓度测定6.3. 1 预先将称量瓶洗净，放入(105土2)OC的恒温干燥箱中，加热干燥1h以上，再放入干燥器中冷却至室温后，称量，准确至0.0001 g。6.3.2 用10mL移液管准确吸取试液(6.2)10 mL置于已称量的称量瓶内(6.3.1)，将称量瓶放入(105:l:2)OC的恒温干烘箱内干燥4h以上，取出放入干燥器内冷却至室温，称量，准确至O.OOOlgo6.3.3 按式(1)计算试液的浓度:nu nu nu-v 一m一 ( 1 ) 式中zp一-试液的浓度

11、的数值，单位为克每升(g/L); r一试液蒸发后的试样的质量的数值，单位为克(g); V一-300C时10mL移液管的容积的数值，单位为毫升(mL)。6.4 试渣黯度测定将干燥、洗净的蒙古度计安装在(30.0士O.l)OC恒温水浴内，使毛细管保持铅直方向。用10mL移液管准确吸取10mL试液(6.2)放入茹度计内，放置5min10 min。用胶管连接好毛细管的一侧D处(见图口，然后用吸耳球把试液吸入毛细管A刻度以上，让其自然下落，测定其弯月面从A刻度到B刻度的流经时间。反复测定，直到3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取平均值作为试液的流经时间。6.5 空白试验用10mL移液管移取10mL与

12、试液同温度的水放入蒙古度计内，按6.4的步骤测定水从A刻度到B刻度的流经时间，反复测定，直到3次测定结果之间的差值不超过0.2s，取其平均值作为水的流经时间。7 结果表示平均聚合度PA按式(2)、式(3)、式(4)计算:19瓦=1凹lgi云04 ( 2 ) EON-m.OFONFH阁。GB/T 12010.5-2010 . ( 3 ) ( 4 ) 式中:可聚乙烯醇溶液的特性教度的数值，单位为升每克(L/g);F 相对蒙古度的数值;p 试液浓度的数值，单位为克每升(g/L); t 试液的流经时间的数值，单位为秒(s); to 水的流经时间的数值，单位为秒(s); 1. 613 常数;8.29 常数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，聚合度数值修约至十位。两次平行测试结果的绝对差值不大于50。一2.303X 197, 可-Pt 平，-to 试验报告包括下列各项:a) 注明采用本国家标准;b) 被测试样的完整鉴别细节;所用仪器类型和型号;测定结果;试验人员;试验日期。试验报告8 c) d) e) f) 侵权必究书号:155066.1-40512 * 版权专有14.00元定价2GB/T 12010.5-2010 打印日期:2010年11月17日F002