GB T 12378-1990 空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法.pdf

1、中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法TB P萃取荧光法GB 12378 - 90 Analytical method of microquantity uranium in air by spectropho to fluoremetry after extraction with TOP 1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法。本标准适用于空气取佯体积为30时，熔珠重80士5mg时，6.7 1 o 1. 3 JO g/m铀的测定范围。2 方法提要用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱碰，硝酸处理，磷酸二三T酶（TBP）二甲苯萃取铀直接取有机相烧制熔珠，

2、光电荧光光度计测定。空气中主要干扰元素硅用氮氟酸除去，溶液中含15晴的锡、300吨的铁、I.5 mg的锺、3.0 mg的铜、15n1g的续、9mg的钙或铝、硅、氟、磷不干扰测定。3主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为去离子水或二次蒸馆水（比电阻为1IOI.5 106 12 cm）。所用酸没有注明浓度时，均为浓酸，酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3. 1 八氧化兰铀，u,c.,GR,3.2 硝酸，INO，密度I.12.含监65.0% 68. 0% (m/m）。3. 3 磷酸二丁酶（TBP),(C,H90)3PO含量不少于98.0% (ni/m) ，密度。

3、.976 o. 981。3. 4 二甲苯，C6H,(CH3），.沸点范网137.0 140. o c, 3. 5 元水碳酸纳，Na,co，.含量不少于99.8 % ( n1/n1 ) , 3. 6 硝酸俐，NaN03.GR, 3. 7 抵化纳，NaF,GR.如；lf七饷含最不少于99.0%。3. 8 氢氟酸，HF,40% （以氟化氮含茧计），密度I.130 3. 9铀标准贮备液. 000土0.00 t mg,lmL，将八氧化三铀（3.J）于温度为850c马福炉内灼烧o.5 h. 取出，放入干燥器内，冷却至室啦。准确称取o.11 7 9 o. 000 1 g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加

4、入5.0 mL硝酸（3. 2) .放在电热砂浴I：溶解，并蒸至近干。然后用酸化水溶解，转入100mL容量瓶中，并稀稽查lj刻度。3. 10 铀工作标准系列榕液t临）jjllrf配制）将铀标准贮备液（3.9），用酸化水逐级稀释成不同浓度的钳l国家环境保护局1990卢0609批准1990 12-01实施( l l GB 12378 标准工作系列溶液3I (J.00,2.00,4.00.6.00,8.00)XIOg/mL; 白什.0告，2.00.4. 00,6. 00，喜，在）XI 0？在mL;Ill (I. 00, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00) X I o-s g/mL;

5、 “ ( 1. 00,2. 00.4. 00,6自告，8.00)XIO9g/mL0 3. 11 碳酸销，5%(,;r）溶液$称取碳酸销（3.5)5 g溶于100mL水中。3. 12 TBP二甲笨溶液，20%(V/I）：取样一定体积的TBP(3.豹，用等体积的碳酸销溶液（3.ll）在分液漏斗中洗涤23次，将用水洗至中悦。取洗涤过的TBP与二lf!苯按1十4体积比混匀。野生于棕色玻璃瓶中。3. 13 氟化销片s将氟化锵（3.7）压制成80士5mg,J:f圭4 mm的因片。3. 14 50% (m）硝酸纳0.8 mol/L硝酸溶液z称取250g硝酸销（3.6）溶于0.8 mol/L的硝酸中，并用，8

6、 mol凡的硝酸稀释fiJ500 mL. 4 3主要仪器4. 1 光电焚光光度汁，测定范阔5I09l10寸E铀珠。4. 2 空气浓撑器，流速5号I00 cm/s, 4. 3酒精喷灯（拢式）或煤气灯。4. 4铅丝环z将1l:径0.5 mm的锁线一端熔入细玻璃捧中，另一端绕成直径3mm的商坏，4. 5铅增桐，20mL, 4. 6微量注射器，50L, 4. 7 高温汁，0I200。4.8 马福炉，0l000 c, 5取样空气取样器装上直径100mm同产A号过氮乙烯树始合成纤维滤布，取祥头盖在地离l.5 m，流速50 J 00 cm/s，取样不小子30时空气体积（视含铀量而)E）。取样完毕，滤布存放于

7、样品盒内，并记录取洋时气温、气压、取得体积并换算成标准状况下的气体体积。6 分析步骤s. 1 标准刷线的绘制用微最注射器（4.们分别准确吸取0.050 mL袖标准工作系列潜液（3l0) 滴在氟化锵片上烧市j熔珠e控制火焰（氧化焰）雄主度为980l050，全熔后持续2030s，退火10s，放入干燥器中，冷却l 5 min，周光电荧光光度if(4.I）测定荧光强度，以荧光强度对含铀量绘制四挺不同续级的标准曲线cs. 2 样品处理空白滤布和联佯后滤布，撕去纱布，分别放入增塌（4.的中，并悦于马桶炉（4. 8）内，缓慢升温室700 (: ,1:号烧1小时予取出堆满冷却，向缎揭肉放入2mL硝酸（3.幻，

8、在电热砂浴加热.if怨后，i离汹氢氟酸（3.8)0. 5 mL，继续加热蒸至近干。如果灰分大，可再淌加氢氟酸7脱硅完全。取T:f甘桶，再加入硝酸。.2)2 mL，蒸至i芷子。6.3萃取相测定Jll 3 mL 硝酸然硝挥主（3.14）溶液，分Im次洗涤增涡中灰盏，并转入10mL具寨刻度试管中，加入J. 00 mLTBP二lfl苯溶液（3. I 2），撼动3min，静，15 min，完全分栩后，用微撞注射器（4.6）桂；1( 0. 050 mL有税相烧和j熔涂。光电荧光光度i1 J：混iJ.！过荧光说1宜。i I ! GB 12378 90 7 计算结果) I ( . . . . . . . .

9、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中，c空气中含铀量，g/m;A一一标准曲线上查得样品珠含铀量，g;Ao 标准曲线上查得空白珠含铀茧，g;川一萃取有机相体积，mL;v, 用于烧jj!J熔珠的有机相体积，n1L;I o一一标准状况下空气取样体积，m;R 回收率%。分析结果表示至二位小数。8 固收率的测定取样滤布撕去纱布，加入铀标准溶液按（6.2至7）进行样品处理、萃取和测定，用下式计算全程回收率（% ) R X 100 GQ . ( 2 ) 式中c，一一样品中加入铀的测定值，吨；Co 样品中加入铀量，吨。

10、9精密度样品水平重复性偏差重复性再现性偏差再现性g s, s, R o. 100 0 0日73 0 021 o. 007 5 0.021 1 000 o. 072 6 0.203 0.1019 0.285 . 500 。1082 0. 303 o. 129 1 0.361 注本精密度数据是由七个实验室对三个水平样品所傲的精密度试验确定的【不包括取样误差，1J2 GB 12378 90 附录A正确使用标准的说明（参考件Al 样品亦可在石J棋士甘涡中灰化和酸处理。A2 标准曲线必须进行线性回归，并定期（最长不得超过三个月重做或修正。标准溶液重配和仪器修理、调整后，必须重做标准曲线。A3烧制熔珠的方

11、式亦可选择下列方式中任种g. 含98%(m/m）氟化销，2%(m/m）氟化铿片，重80土5mg，取0.050 mL含铀溶液滴在片上烧制熔珠，熔融温度为840940c, b. 取0.I 0 mL含铀溶液滴入盛有100mg 98%阳m）氟化俐，2%Cm/m）氟化银混合熔剂的钳皿内（直径10mm，高2mm) ,f烘箱内105烘干，转入马福炉，子900熔融5min，制取熔片。 用80士5mg熔剂与铀溶液混合蒸至近干，拌成滚球样的团，再烧制熔珠。不管采用何种方式，每样必须烧制三个平行熔珠或熔片。无论采用上述任何制珠方法，均须与标准曲线的制作相一致。A4 标准状况下空气体积（v, ）按下式换算：式中，P一取样时气压，Pa;v 取样时空气体积，m;T 取样at气温.1 ; Po 标准状况的气压，I. 0 I 105 Pa; To一一标准状况的气温，2731 附加说明：本标准由核工业部提出。本标准由核工业部国营八一二厂负责起草。本标准起草人陈进堂。 ( Al ) 113