GB T 12688.4-2011 工业用苯乙烯试验方法 第4部分：过氧化物含量的测定 滴定法.pdf

1、ICS 7 1. 080. 15 G 16 道B和国国家标准11: -、中华人民第4GB/T 12688. 4-2011 代替GBjT12688.4-1990 工业用苯乙烯试验方法部分:过氧化物含量的测定滴定法Test method of styrene for industrial use-Part 4: Determination of content of peroxides一Titrimetric method 2011-05-12发布2011-11-01实施p自棋队防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯试验方法第4部分

2、:过氧化物含量的测定商定法GB/T 12688.4-2011 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷晤书号:155066. 1-43189定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 12688.4-2011 目U昌GB/T 12688(工业用苯乙烯试验方法分为以下部分:一-第1部分:纯度和短类杂质的测定气相色

3、谱法;一一第3部分z聚合物含量的测定;一一第4部分:过氧化物含量的测定滴定法;一一第5部分:总醒含量的测定滴定法;一一第6部分:工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法;一一第8部分z阻聚剂(对叔丁基邻苯二酣)含量的测定分光光度法;一一第9部分:微量苯的测定气相色谱法。本部分为GB/T12688的第4部分。本部分修改采用ASTMD 2340-09(苯乙烯单体中过氧化物含量的标准测定方法)C英文版)。本部分与ASTMD 2340-09的结构性差异参见附录A。本部分与ASTMD 2340-09相比主要技术内容变化如下:一一删除了过氧化物测定范围的限制;一-规范性引用文件中引用我国标准。本部分代替GB

4、/T12688.4-1990(工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定滴定法。本部分与GB/T12688.41990的主要差异为:一一-修改了标准名称;一一增加了附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会CSAC/TC63/SC的归口。本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。本部分主要起草人:杨伟、陆慧丽、姜连成、田江南、李向阳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12688.4二1990I GB/T 12688.4-20门1 范围工业用苯乙烯试验方法第4部分:过氧化物含量的测定滴定法本部分

5、规定了工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定方法。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。注意t苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氧化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有剌激性。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601

6、化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999 , ISO 3165 :1 976 , idt) GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682 -2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法原理将苯乙烯试样加到异丙醇和乙酸溶液中，再加入腆化铀异丙醇饱和溶液，加热回流。试样中的过氧化物与腆化铀反应定量地释放出腆，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至元色为终点，根据硫代硫酸铀标准滴定溶液的消耗体积

7、计算得到过氧化物的含量。4 试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 冰乙酸。4.2 异丙醇。注意:异丙醇为易燃物，应远离明火。在本试验中应使用全密封的加热器。4.3 硫代硫酸铀标准滴定溶液c(NazSz03)=0.01mo1/LJ:按GB/T601的规定进行配制和标定，使用前稀释。4.4 腆化铀异丙醇饱和溶液:约200g/L。5 仪器和设备5. 1 电加热器(全密封式)。5.2 具塞腆量瓶:500mL，配有300mm球形冷凝管，标准磨口连接。1 GB/T 12688.4-2011 5.3 移液管:50mL。5.4 量筒:10m

8、L、50mL。5.5 滴定管:容量为10mL。5.6 沸石。6 采样按GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7. 1 在两个500mL具塞腆量瓶中，先各加入200mL异丙醇及数粒沸石，再各加入10mL冰乙酸。用移液管吸50mL苯乙烯试样加入到其中一个腆量瓶中，而另一个作为空白。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热腆量瓶中液体至沸腾，再从球形冷凝器顶部向两个腆量瓶中各加入50mL腆化铀异丙醇饱和溶液。7.2 继续缓和地加热，煮沸10min后，移去电加热器。分别用10mL水冲洗两个冷凝器，并将冲洗液收集在各自的腆量瓶中。将腆量瓶冷却至室温。析出的腆用硫代硫酸铀标准滴定溶液先

9、滴定至淡黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。8 结果计算过氧化物(以H202计)的含量z以mg/kg)按式(1)计算:式中:w=-(V1 -V2 )Clfv106 X 2 X 50 X 1 000 、-V 1 -滴定试样所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 滴定空白所消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫代硫酸铀标准滴定榕液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=34. 02); F一一苯乙烯的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm3)。9 分析结果的

10、表述. ( 1 ) 以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1 mg/kg。10 精密度10. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，对过氧化物含量为1mg/kg 60 mg/峙的试样，其绝对差值不大于6mg/峙，以大于6mg/陆的情况不超过5%为前提。10.2 再现性在两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，对过氧化物含量为1mg/kg 60 mg/kg的试样，其差值不大于13

11、 mg/kg，以大于13mg/kg的情况不超过5%为前提。11 报告报告应包括下列内容:2 GB/T 12688.4-2011 a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b) 本部分的编号;c) 分析结果;d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;e) 分析人员的姓名及分析日期等。FFON|气NFH阁。GB/T 12688.4-20门附录(资料性附录)A 本部分章条编号与ASTMD 2340-09章条编号对照表表A.l给出了本部分章条编号与ASTMD 2340-09章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号与ASTMD 2340-09章条编号对照表本部分章条编号对应的ASTMD 2340-09章条编号1 1 2 2 3 3 4 4 6 5 5 6 8 7 9 8 ,9 10 ,11 10 12 11 13 侵权必究ny O只uv唱EAEn吨UEAUE 咽A. nhu phUE nuv mkeu -kd 唱A-Ei -号一价书一定唔版权专有14.00 )巳GB/T 12688.4-2011 打印忖期:2011年8月22f:l F002