GB T 12688.8-2011 工业用苯乙烯试验方法 第8部分：阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚）含量的测定 分光光度法.pdf

1、ICS 7 1. 080. 15 G 16 道昌国家标准国不日-H: _，、中华人民GB/T 12688.8-2011 代替GBjT12688. 8-1998 工业用苯乙烯试验方法第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酣)含量的测定分光光度法Test method of styrene for industrial use-Part 8 : Determination of content of inhibitor Cp-tert-butylcatechol)一Spectrophotometric method 2011-05-12发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验

2、检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯试验方法第8部分:阻聚剂(对叔丁基邻苯二酣)含量的测定分光光度法GB/T 12688.8-2011 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷* 书号:155066 1-43190定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 12688.8-2

3、011 目。吕GB/T 12688(工业用苯乙烯试验方法分为以下部分z第1部分:纯度和;怪类杂质的测定气相色谱法:一一第3部分:聚合物含量的测定;一一第4部分:过氧化物含量的测定滴定法;-一第5部分:总醒含量的测定滴定法;一第6部分:工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法;一一第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酣)含量的测定分光光度法;第9部分:微量苯的测定气相色谱法。本部分为GB/T12688的第8部分。本部分修改采用ASTMD4590-09(分光光度计测定苯乙烯单体或-甲基苯乙烯中对-叔丁基邻苯二酣含量的标准试验方法机英文版)，本部分与ASTMD4590-09的结构性差异参见附录A。本部分

4、与ASTMD4590-09相比主要技术内容变化如下:-一规范性引用文件中引用我国标准;一重复性限采用我国的规定。本部分代替GB/T12688. 8一1998(工业用苯乙烯阻聚剂(对-特丁基邻苯二酣)含量的测定分光光度法。本部分与GB/T12688.8-1998主要差异如下:一一修改了标准的名称;一一修改了对-叔丁基邻苯二酣的测定范围;一-修改了氢氧化铀醇溶液的配制方法和储存期限;-一修改了样品和试剂用量;一一修改了标准曲线绘制和试样测定中的参比溶液;一一修改了7.1.2的注;一一增加了测定结果计算公式的密度修正。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准

5、化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC 4)归口。本部分起草单位z中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。本部分主要起草人:杨伟、陆慧丽、李向阳、李晓艳、张坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T12688.8-1998 I 1 范围工业用苯乙烯试验方法第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二盼)含量的测定分光光度法本部分规定了工业用苯乙烯中的对-叔丁基邻苯二酣(TBC)含量的测定方法。GB/T 12688.8-20门本部分适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为1mg/kg100 mg/峙。苯乙烯中含有的任何能与氢氧化铀醇溶液生成颜色的其他化合物，对测定均

6、有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加入这一化合物而予以补偿。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。注意:苯乙烯为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氧化铝等接触时会发生放热囊合反应。高浓度的液态苯Z烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有剌激性。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的

7、引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723一1999，IS03165:1976 , idt) GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , IS0 3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法原理将氢氧化铀醇溶液加入到苯乙烯试样中，产生粉红色。用分光光度计在490nm处测量其吸光度，并与校准曲线进行比较，确定阻聚1fIj含量。4 试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB/T6682规

8、定的三级水规格。4. 1 对-叔丁基邻苯二酣(TBC):含量大于99%，熔点52.C55 .C。4.2 甲苯。4.3 甲醇。4.4 氢氧化铀榕液:约为10mol/L，溶解4g氢氧化纳于10mL水中。4.5 正辛醇。4.6 氢氧化铀醇溶液:约0.15mol/L。量取0.75mL氢氧化铀溶液置于25mL甲醇中，保持搅拌并加入25mL正辛醇和0.75mL水。溶液贮存在棕色瓶中，此潜液可立即使用，储存期2个月。为减少此溶液与空气接触，将溶液分装在几个小清洁瓶中。4.7 TBC贮备液:称取0.500g TBC溶解于499.5 g甲苯中。该溶液含有1000 mg/kg的TBC。贮GB/T 12688.8-

9、20门备液应贮存在棕色瓶中，并放入冰箱中保存。贮存期一年。注意:TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是熔化或浓溶波状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接眼收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。5 仪器与设备5. 1 分光光度计:能在波长为490nm处测量吸光度，配有厚度(l5)cm吸收池。5.2 吸量管:0.5mL、1.0 mL、5mL、10mLo 5.3 单标线移液管:15 mLo 5.4 锥形瓶:50mLo 6 取样按GB/T3723和GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7. 1 校准曲线的绘制7. 1. 1 将omL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、7mL、10m

10、L的TBC贮备液分别移入一组100 mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。此组标准溶液含有omg/kgC空白)、5mg/kg、10mg/kg、20 mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、50mg/kg、70mg/kg、100mg/kg的TBCa7. 1. 2 分别移取15mL上述标准溶液至锥形瓶中，分别移入经剧烈摇匀的0.3mL氢氧化铀醇溶液，剧烈混合30So将0.6mL甲醇分别移入各容器中，振摇15S。注:用纯净的丙酣或甲醇清洗玻璃器皿，若有劣质的甲醇存在，会造成结果偏低。7. 1. 3 在5min之内，以未加入TBC的空白标准溶液作参比，于490nm处测量吸光度。7. 1. 4 按7.1.

11、3测得的各标准溶液的吸光度值，对相应的TBC含量Cmg/kg)绘制校准曲线。7.2 试样的测定移取15mL苯乙烯试样至锥形瓶中。按7.1.2规定的步骤进行，在5min之内以苯乙烯试样作参比，于490nm处测量吸光度。从7.1.4所绘制的标准曲线上查得TBC浓度，并按式(1)计算阻聚剂含量:W = Wj XO. 96 C 1 ) 式中: 样品中阻聚剂的含量的数值，单位为毫克每千克Cmg/kg); Wj 标准曲线上查得的阻聚剂含量的数值，单位为毫克每千克Cmg/kg); 0.96 甲苯的密度与苯乙烯的密度的比值。8 分析结果的表述以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规

12、定进行修约，精确至0.1 mg/kgo 9 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过下列的重复性限(吵，以超过重复性限。)的情况不超过5%为前提:TBC含量重复性限1 mg/kgX15 mg/kg 为其平均值的20%2 GB/T 12688.8-20门15 mg/kgX运100mg/kg 为其平均值的10%10 报告报告应包括下列内容:a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b) 本部分的编号;c) 分析结果;d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;e) 分析人员的姓名及分析日期等。-FONi.NFH阁。GB/T 12688.8-20门附录(资料性附录)本部分章条编号与ASTMD4590-09章条编号对照表A 表A.l给出了本部分章条编号与ASTMD4590-09章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号与ASTMD4590-09章条编号对照表本部分章条编号对应的ASTMD4590-09章条编号1 1 2 2 3 4 4 7 5 6 6 9 7 10-11 8 12 9 13 10 侵权必究nu-A哇-nu 号一价书一定晤版权专有14.00 5t GB/T 12688.8-2011 打印H期:2011年8月15日F002