GB T 12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、I臼77.120.99H 14 -1鱼一I. 金111 I iI二.、吸G8/T 12690.11 2003 代替GBjT12690.25-1990 Chemical analysis methods for non.rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Determination of magnesium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2003-11-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局2004.06-01实施发布中华人民共

2、和国国家标准黯土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法接量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12690.11-2003 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 巾国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字20口4年6月第一版2004年6月第一次印刷峰如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533GB/T 12690.11-2003 目。本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订。本部分与GB/T12690.25-1990相比，主

3、要有以下变动z本部分的精密度采用重复性和允许差表示，而GB/T12690.25一1990只采用允许差来表示。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草。本部分主要起草人z陈晓红、民善同rJ0 本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T12690.25-19900 I 2 范围稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镜量的测定火焰原子眼收光谱法本部分规定了稀土金属及其氧化物中钱含量的测定方法.GB/T 12690.11-2003 本部分适用

4、于稀土金属及其氧化物中钱含量的测定，测定范围(质量分数)10. 000 5 % -0. 300 % 方法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测定族的吸光度，用标准加入法计算续含量。3 试剂3. 1 硝酸(p1.42 g/mL). 3.2 过氧化氢(30%) 3.3 盐酸。+1).3.4 钱标准贮存榕液=称取0.4146g氧化钱(于800C预灼烧至恒童，置于干燥器中.冷却至室温)于100 mL烧杯中，加10mL盐酸(3.3) .加热至溶解完全.冷却至室温.移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500g馁。3.5

5、t美标准榕液z移取25.00mL钱标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀.此溶液1mL含25g钱.4 5 5. 1 5.2 6 仪错原子吸收光谱仪，附钱空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一一特征浓度z在与测量济液的基体相一致的溶液中，镑的特征浓度应不大于0.0055问ImL.一一精密度g用鼓高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%.用最低浓度的标准洛液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过摄商浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 一一工作曲线线性s将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低

6、段的吸光度差值之比，应不小于O.7. 一一仪器工作条件见附录A(资料性附录h试样氧化物试样需经900C预灼烧1h.并置于干燥器中冷却至室温备用.金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样.分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至0.0001 g. 1 G/T 12690.11-2003 接古茧(质量分数)/%试料/g0.000 5-0.003 0 1. 000 0 0.003 0-0.007 0 1.000 0 0.口070-0.0151. 000 0 0.015-0.040 0.200 0 0.040-0.080 0.200 0 0.080-0. 16 0.100 0 0.16-0.30

7、0.1000 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均的.6.3 空白试验随同成料做空白试验-6.4 测定6. 4. 1 试料的溶解表1溶样加入盐酸(3.3)体积/mL试液总体积/mL移取试液体积/mL5 50.00 10.00 5 50.00 5.口。5 100.00 5.00 2 100.00 10.00 2 100.00 5.00 2 100.00 5.00 2 200.00 5.00 6.4. 1. 1 将(除二氧化怖外)试料(6.1)置于100mL烧杯中，按表l加人盐酸(3.3) ，加热至溶解完全，冷却至室温。6.4. 1. 2 将(二氧化钳)试料(6.1)置于100mL烧杯中，

8、加入5mL硝酸(3.1)和5mL过氧化氢(3.2), 低温加热至溶解完全，将溶液蒸发至2mL-3 mL，冷却至室温.6.4. 1. 3 按表1将试液(6.4.1)移入容量瓶中，用水稀n至刻度，混匀。6.4.2 工作曲线的绘制6.4.2. 1 按表1移取4份试液(6.4.1.3)置于一组25.00mL的容量瓶中，分别加人0，1.00mL, 2.00 mL.3. 00 mL钱标准济液(3.日，用水稀释至刻度.1昆匀。6.4.2.2 使用空气，乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零测量试液(6.4.2.1)的吸光度。以偿浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准曲

9、线上查出被l!tl溶液的钱浓度.7 分析结果的计算7. 1 按式(1)计算稀土金属中饺的质量分数，数值以%表示2C - co) V V, X 10- zu(ME)zom-vJ 100 ( 1 ) 式中gCo一一由标准加入法求得的试料空白试验溶液的钱浓度，单位为微克每毫升(g/mL); c 由标准加入法求得的试料溶液的饺浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V一一试液的总体积，单位为毫升(mL);Vj-移取试液的体积.单位为毫升(mL); V，一一被测试液的体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化绥的质量分数，数值以%表示Ew(MgO) =

10、 w(Mg) X 1. 658 . ( 2 ) 式中zw(Mg)一一由7.1条求得的钱的质量分数，%; 2 G/T 12690.11-2003 1. 658-由钱量换算成氧化侯量的系数.8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(吵的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2接含量质量分数)/%重复性限(r)/%0.000 3 0.000 20 0.001 3 0.000 22 0.25 0.022 注s重复性限(叶为2.8Xs.，s，为重复性标准差.8.2 允

11、许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钱含量(质量分数)/%允许差1%0.000 5-0.002 0 O. 000 3 0.002 0-0.004 0 0.000 4 0.004 0-0.008 0 0.000 7 0.0080-0.0150 0.001 5 0.015 0-0.030 0 。.0020 0.030-0.060 0.004 0.060-0. 120 0.010 0.120-0.300 0.030 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.GB/T 12690.11-2003 附亵A (资料性附亵)仪黯工作条件使用下列型号原子吸收光谱仪测量筷元素参考工作条件如表A.1，裴A.1仪器型号波长Inm灯电流ImA单色器通带Inm燃烧器商度ImmWFX-lD 285.2 3 O. 1 8 WFX-1B 285.2 3 O. 1 8 AA-670 285.2 3 0.4 5 -空气流量乙烘流量I(L/min)7 1. 1 7 1. 1 8 1. 6 版权青有侵极必究 书号.155066 1-20750