GB T 12690.17-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法.第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 gg 中华人民圭t./、不日国国家标准GB/T 12690.17-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分:稀土金属中银、钮量的测定Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and the oxides一Part 17! Determination of niobium and tantalum contents of rare earth metals 20门-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国

2、国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 12690.17-2010 剧昌GB/T 12690(稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分17个部分:一一第1部分z碳、硫量的测定高频红外法;一一第2部分:灼减量的测定重量法;一一第3部分z稀土氧化物中水分量的测定重量法;一一第4部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法;一一第5部分:铝、锚、锤、铁、钻、镇、铜、铮、铅量的测定;一一第6部分:铁量的测定硫氧酸饵、1，10二氮杂菲分光光度法;一一第7部分:硅量的测定铝蓝分光光度法;一一一第8部分:纳量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分:氯量的测定硝酸银比浊法;第10部分

3、:磷量的测定铝蓝分光光度法;第11部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第12部分:牡量的测定;第13部分:鸽、铝量的测定;第14部分:铁量的测定;第15部分:钙量的测定;一一第16部分:氟量的测定离子选择性电极法;一一第17部分:稀土金属中锯、钮量的测定。本部分为第17部分。本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分方

4、法1主要起草人:刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。本部分方法1参加起草人:李玉梅、金斯琴高娃、杨春红、魏小欧、曹俊杰。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人=刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。本部分方法2参加起草人:杜梅、包春香、常瑞敏、张桂梅。I 1 范围稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分:稀土金属中饶、钮量的测定方法1电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 12690.17-2010 GB/T 12690的本部分方法1规定了单一稀土金属中镜、钮含量的测定方法。本部分方法1适用于单一稀土金属中镜、钮

5、含量的测定。测定范围:钮o.010%0. 50%;钮o. 020%0. 50%。2 方法原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，分离稀土基体后，进行氧等离子光谱法测定。3 试剂和材料3. 1 氢氟酸(p1.14 g/mL)。3.2 硝酸。+1)。3.3 副酸榕液(100g/L)。3.4 锯标准贮存溶液z称取1.0000 g金属锯w(Nb)99.99%J于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移入1000 mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(3.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。保存于塑料瓶中。3.5 钮标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属钮w(Ta)二三99.

6、99%J于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(3.1)，加热溶解至清亮，冷却后移入1000 mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(3.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钮。保存于塑料瓶中。3.6 混合标准溶液:移取5mL锯标准贮存溶液(3.的，5mL钮标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸(3.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g银、50g钮。保存于塑料瓶中。3. 7 氧气t以Ar)二三99.99%J。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0. 0300. 080 0.008 Nb 0.080-0.20 0.018 0.20-0.50 0.0

7、5 3 GB/T 12690.17-2010 表4(续)元素质量分数/%允许差/%0. 0200. 080 0.010 Ta 0. 0800. 20 0.020 0. 200. 50 0.05 一._ 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电感藕合等离子体质谱法10 范围本部分方法2规定了单一稀土金属中钮、钮含量的测定方法。本部分方法2适用于单一稀土金属中锯、钮含量的测定。测定范围:铝0.0010% O. 050%;除金属钦外其他稀土金属中的钮o.001 0%0. 0

8、50%;金属钦中的钮o.002 0%0. 050%。门方法原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，分离稀土基体后，在稀氢氟酸介质中，进行量等离子体质谱测定。对于金属钦中钮的测定，采用系数校正法校正残留钦对钮的干扰。12 试剂12. 1 氢氟酸(1.14 g/mL)。12.2 硝酸(1+1)。12.3 银标准贮存溶液:称取1.0000 g金属锯w(Nb)二三99.99%J于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(12.1)，加热溶解至清亮，冷却后移入1000 mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(12.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。保存于塑料瓶中。12.4 钮标准贮存溶液z称取1.000 0 g金

9、属坦w(Ta)注99.99%J于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(12.1)，加热溶解至清亮，冷却后移人1000 mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸(12.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钮。保存于塑料瓶中。12.5 混合标准溶液:移取5mL锦标准贮存溶液(12.3),5 mL钮标准贮存溶液(12.4)于100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸(12.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g镜、50g钮。保存于塑料瓶中。再将此溶液稀释成1mL含1g镜、lg钮的标准溶液。12.6 钦标准溶液:称取0.1145 g经9000C灼烧1h的氧化钦w(REO)99.5% , W(H02

10、0 3 /REO) 99. 99%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月钦。再将此溶液用硝酸(1+99)稀释成1mL GB/T 12690.17-2010 含10g钦的标准溶液。12. 7 铅内标溶液:称取o.127 0 g氧化铠，加人10mL水及2mL硝酸(12.2)，溶解至清，冷却。移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg铠。再将此溶液用硝酸(1+99)稀释成1mL含1g错的内标溶液。12.8 氧气(Ar)99.99 %J。13 仪器电感捐合等离子

11、体质谱仪，质量分辨率不低于(0.8土O.1)amuo14 试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。15 分靳步骤15. 1 试料称取1.0g试样(14)，精确至0.0001go 15.2 测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试渣的制备15.4. 1 将试料(15.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水及10mL硝酸(12.2) ，加热溶解至清。加入约50mL水，加热至近沸。取下，加入5mL氢氟酸(12.1)，加热至微沸2min，并于60oC 800C保温30min，放置冷却至室温。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度

12、，混匀。待沉淀下沉后，用慢速滤纸干过滤。15.4.2 分取5.00mL滤液(15.4.口，按表5置于相应塑料容量瓶中，并加入铠内标溶液(12.7) ，用水稀释至刻度，混匀。表5待测元素质量分数/%定容体积/mL加入绝内标溶液体积/mL0.001 0-0.010 100 1. 00 0.010-0.050 250 2.50 15.5 标准系列溶渣的配制分别移取omL、0.50mL、2.00mL、5.00mL, 10.00 mL混合标准溶液(12.5)于5个100mL塑料容量瓶中，加入0.2mL氢氟酸(12.1)、1.00 mL钝内标溶液(12.7)，用水稀释至刻度，混匀。此标准系GB/T 126

13、90.17-2010 列溶液中镜和钮的质量浓度ong/mL、5.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL。分别移取omL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL钦标准溶液(12.6)于5个100mL塑料容量瓶中，加入1.0 mL氢氟酸(12.1)、1.00 mL铠内标溶液(12.7)，用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液中钦的质量浓度为ong/mL、100.00ng/mL、200.00ng/mL、500.00ng/mL。15.6 测定测量同位素质量数:93Nb、181Ta和阳Ho。将分析试液(15.4.2)与标准系列榕液(15.5)同时进行氢等离子

14、质谱测定。16 分析结果的计算与表述按式(2)计算钮或钮的质量分数(%): (-Po -kPl)VOV2 X 10-9 w(Nb或Ta)= -, , U , T U U - X 100 . . . . . . . . ( 2 ) mV1 式中zp一一自工作曲线上查得分析试液(15.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); p。一一-自工作曲线上查得空白搭液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); h一一钦对钮的干扰系数(测定除钦以外的其他稀土基体时，k=O); P1一一自工作曲线上查得分析试液(15.4.2)中钦的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

15、V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V2 分析试液(15.4.2)的体积，单位为毫升(mL);V1 分取试液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得。表6元素质量分数/%重复性限(r)/%0.001 8 0.000 5 Nb 0.008 7 0.001 0 0.035 0.004 0.001 8 0.000 5 Ta 0.008 9 0.001 0

16、0.035 0.004 注:重复性限(r)为2.8X5, ，5，为重复性标准差。6 GB/T 12690.17-2010 17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7元素质量分数/%允许差/%0.001 0-0.003 0 0.000 6 0.003 0-0.008 0 0.001 2 Nb 0.008 0-0.020 0.002 5 0.020-0.050 0.005 0.001 0-0.003 0 0.000 8 0.003 0-0.008 0 0.001 5 Ta 0.008 0-0.020 0.003 0 0.020-0.050 0.005 L一18 质量保证与

17、控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFONlhF.ogNFH目。华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分:稀土金属中辑、钮量的测定GB/T 12690.17-2010 国由 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数15千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* t号:155066. 1-42491 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 12690.17-2010 打印日期:2011年8月4日F002