GB T 12690.9-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 华11: -、G/T 12690.9 2003 代替GB/T11074.7一989GB/T 12690. 8-990 土芷良比浊?Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of chlorine content -Silver nitrate turbidimetric method 2003-11-18发布2004-06-01实施中国1主人民共和国监督检验检疫总局发布一G;T 12

2、690.9-2003 士-R目。本标准是为了满足相应产品标准的窝耍而修订的.本标准与GB;T11074.7一1989及GH/T12690. 18一1990相比，主要有如下变动2本标准采用硝酸银比浊法测定稀土金属及其氧化物中的氮最s而原标准采用硫氨酸采硝酸铁分光光度法测定氯量;一一本标准可测定各种稀土金属及其氧化物中的氯量，解决了原标准不能测定含一定量钧、铝的试样.本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.I 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草.本标准主要起草人g杨萍、陈云红、刘鹏字、

3、刘冰。本标准主要验证人添建忠、杨峰、蔡茜、张飞。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一-GB/T11074.7-1989、GB/T12690. 18 1990. 4 G/T 12690.9-2003 1 范固稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法本部分规定了稀土金属及其氧化物中氯含量的测定方法.本部分适用于稀土金属及其氧化物中氯含量的测定.测定范围(质量分数)0.005% O. 20 %。2 方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶休，氯化银胶休在溶液中成:忠、if状态，在稳定剂丙三醉的存在下，于分

4、光光度计波长430nm处进行比浊。3 试剂和材料3. 1 硝股(p1.4 g/mLl .优级纯。3.2 过氧化氢(30%3.3 硝股o十1)。3.4 硝酸。+3) 3.5 硝酸银(5g/Ll。3.6 丙三醉0+1).3.7 二次去离子交换水.使用前需送行Cl检验，方法是z量取20mL H20于比色告中，加入2mL硝酸银(3.日，轻轻摇动，在60C水浴中保温10min.日视着不出有浑浊方可使用。3.8 氯标准贮存溶液z称取1.648 5 g经400C450C灼烧过的氯化纳(优级纯)于500mL烧杯中，加200 mL 7)(济解。移人1000 mL容最瓶中用水稀释至主rJ度，混匀.此溶液浓度为1m

5、L含1mg氯.3.9 氮标准溶液3移取10.00mL氯标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀f至刻度，混匀。此溶液浓度为1mL含20E氯。4 仪器分光光度计。5 试样5. 1 将氧化物试样于900C灼烧1h, f:于干燥器中，拎却至室温。5.2 金属试样需去w表面氧化层。取样后，立即称置。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样(5).稍确至0.001日。、.1 G/T 12690.9-2003 表1氯古量质量分数)/%试料最/g溶液总体识/mL移取体积/时，补加H:lO，(1 + l)/mL 0.001-0.01 2.000 0 50 10 0.01-0.05 1. 000 0

6、50 5 1 0.05-0.20 O. 500 0 100 5 2 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)于150mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(3.4)(氧化饰，氧化饿和氧化错的溶解须先1 加过氧化氢(3.2)，低混加热溶解至清亮。按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，并按表! 1分取两份试液于25mL比色管中，并补加硝酸(3.3)，加入2mL丙三醇(3.6) ，其中一份用水稀至刻度，此溶液为补偿溶液;另一份加入2mL硝股银(3.日，每加一种试剂需轻轻混匀.用水稀将至刻度，混匀。将比色管放人6

7、0C80C的水泊中保汹15min。冷却至室温。h一一一6.4.2 将部分试料空白溶液(6.3)移入3cm吸收池中，用水作参比，于分光光度tf波长430nm处，现tl最其吸光度。6.4.3 将部分试料溶液(6.4.1)移入3cm吸收池中，用补偿溶液(6.4.1)作参比，于分光光度计波长430 nm处，测量其吸光度。从曲线上查出试液(6.4.1)中的氯量。6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液(3.9)于5个25mL比色管巾，分别加入2.0 mL硝酸(3.剖，以下按6.4.16.4.2进行.以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.从曲

8、线上查出浓浓(6.4.1)的氯髦。7 分析结果的计算按式(1)计11氯的质量分数，数值以%表示z式中z二Vo X 10- 悦.(CD :二， .土丁7一一-X 100 . .( 1 ) mo V 1 m，-曲线上查出溶液(6.4.1)的氯量，单位为微克(g);v。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一移取试浓的体积，单位为毫升(mL)I m，一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不起过重复性限(吵，超过重复性限(州的情况不超过5%，重复性限。)按表2数据采用线性内插法求得

9、。2 GB/T 12690.9-2003 表2氯含量(质量分数)/%jf(复性限(r)/%O. 018 0.001 9 0.061 O. 005 6 O. 21 0.028 注z重复性限(r)为2.8Xss.为重复性标准差.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表39 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 一GB!T 12690.9-2003 中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法GB/T 12690.9-2003 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外兰里河北街16号邮政编码100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X12301/16 印张O.5 字数9千字2口84年5月第一版2004年5月第一次印刷晤如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533