GB T 13081-1991 饲料中汞的测定方法.pdf

1、GB 1308191 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中汞的测定方法。 本标准适用于各类饲料中汞的测定。 2 原理 在原子吸收光谱中，汞原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸-硫酸消化使汞转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原子吸收，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626）。 3.2 硫酸（GB 625）。 3.3 30氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（GB 638），加少量水，再加2mL硫酸（3.2）使溶解后，加水稀

2、释至100mL，放置冰箱备用。 3.4 混合酸液：量取10mL硫酸（3.2），加入10mL硝酸（3.1），慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。 3.5 汞标准贮备液：准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞0.1354g，用混合酸液（3.4）溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞， 冷藏备用。 3.6 汞标准工作液：吸取1.0mL汞标准贮备液（3.5），置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10 g汞。再吸取此液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1 g汞，临用时现

3、配。 4 仪器、设备 4.1 分析天平：感量0.000 1g。 4.2 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.3 消化装置。 4.4 测汞仪。 4.5 三角烧瓶：250mL。 4.6 容量瓶：100mL。 4.7 还原瓶：50mL（测汞仪附件）。 5 试样制备 页码，1/3GB 13081912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130810A.htm 采集具有代表性的饲料原料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样处理 称取15g试样，精确至0.001g，置于三角烧瓶（4.5）

4、中，加玻璃珠数粒，加25mL硝酸（3.1），5mL 硫酸（3.2），转动三角烧瓶（4.5）并防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热， 发泡停止后，再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水 冲洗冷凝管，洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶（4.6）内，用少量水洗三角烧瓶（4.5）和滤器，洗液并入容量瓶（4.6）内，加水至刻度，混匀。取试样相同量的硝酸（3.1）、硫 酸（3.2）， 同法做试剂空白试验。 若为石粉，称取约1g试样，精确到0.001g，置于三角烧瓶（4.5）中，加玻璃珠数粒，装上冷凝管后，从冷凝管

5、上端加入15mL硝酸（3.1），用小火加热15min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，移入100mL容量瓶（4.6）内，加水至刻度，混匀。 6.2 标准曲线绘制 吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞标准工作液（相当于0、0.01、 0.02、0.03、 0.04、0.05 g的汞），置于还原瓶（4.7）内，各加10mL混合酸液（3.4），加2mL氯化亚锡溶液 （3.3）后立即盖紧还原瓶（4.7）2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。以吸光度为纵坐标， 汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.3 测定 加10mL试样消化液于还原瓶（4.7）内，加2mL氯化亚锡溶液（3.3）

6、后立即盖紧还原瓶（4.7）2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。 7 测定结果 7.1 计算公式 X（ A1-A0）1000/ m（ V2/V1）1 000 V1（ A1-A0）/（ mV2） 式中： X试样中汞的含量，mg/kg；A1测定用试样消化液中汞的含量， g；A0试剂空白液中汞的质量 g；m 试样质量，g；V1试样消化液总体积，mL；V2测定用试样消化液体积，mL。页码，2/3GB 13081912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130810A.htm7.2 结果表示 每个试样平行测定2次，以其算术平均值为结果。 结果表示到0.001mg/kg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值； 在汞含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过平均值的100； 在汞含量大于0.020mg/kg而小于0.100mg/kg时，不得超过平均值的50； 在汞含量大于0.100mg/kg时，不得超过平均值的20。 页码，3/3GB 13081912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130810A.htm