GB T 15072.1-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中金量的测定.pdf

1、回中华人民共和家标准贵金属及其合金化学分析方法、铝合金中金量的测定Gold, palladium alloys-Detennination of gold content 本标准规定了金、钮合金中金含量的测定方法。GB/T 15072.1-94 、本标准适用于下列牌号合金中金量的测定:AuNi9. 0、AuNiCu7. 5-1. 5、AuNiCr5.0-1. 0、AuNiCr5. 0-2. 0、AuNiIn9.0-8. 0、AuCuNiZn22.0-2. 5-1. 0、AuCuNiZnMn18.0- 1. 8-0. 7-0. 2、AuNiFeZr5.0-1.5-0.3、AuNiFeZr9.0-

2、2. 0-0. 3、AuAgCu20.0-3. 0、AuAgCu35.0-5. 0、AuAgCuGd35.0-5. 0-0. 5、AuAgCuMnGd35. 5-3. 0-2. 5-0. 5、AuAgPt25.0-6. 0、PdAgCuAuPtZn30.0-14. 0-10. 0-10. 0-1. 0。测定范围:5%95%。2 51用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试料用混合酸溶解。在盐酸-硫酸锅电解质溶液中，以电生亚铜作滴定弗j漓定金，电位法指示终点。借助于质量、时间、电流等物理量和法拉第常数计算金含

3、量。4试J4. 1 混合酸=三个单位体积的盐酸(p1.19 g/mL，优级纯)与一个单位体积的硝酸(p1.42 g/mL，优级纯)混合。用时现配。4.2 混合酸2六个单位体积的盐酸(p1.19 g/mL，优级纯)与一个单位体积的硝酸(p1.42 g/mL，优级纯)混合。用时现配。4.3 盐酸(1十1)，优级纯。4.4 氯化纳溶液(50g/L)。4.5阴极电解质溶液z称取10.0g硫酸铜(CuSO. 5H20，优级纯)，置于1000 mL烧杯中，加入167 mL盐酸(pl.19 g/mL，优级纯)，加水溶解并稀至1000mL。4.6阴极电解质溶液z称取10.0g硫酸铜(CuSO. 5H20，优级

4、纯)，置于1000 mL烧杯中，加入250 mL盐酸(p1.19 g/mL，优级纯)，加水溶解并稀至1000 mL , 4. 7 归极电解质溶液z称取3.7g氯化御和11.4g氯化铺(CdC12 27H20)，溶于100mL水中。4.8 氮气(二，99.99 %)。局1994-05-11批准1994-12-01实施1 GB/T 15072.1-94 5仪器、装置5. 1 精密库仑滴定仪2恒电流精度优于或等于1/10000，电位检测精度1mV，六位显示计时，可读o. 1 s 0 5.2 电解池:由类似结构的密封式预漓定池和满定池组成。滴定池示意图如下图示。5.3 电磁搅拌器。6 试样3 2 7

5、4 1 -GZPJ一，、滴定池示意图1 滴定池烧杯，其磨口烧杯盖具有电极插于L，2饱和甘苯电极$3 铅指示电极1XL.mm，O.5X20;4通氮气导管，5具有隔离砂心的对电极室，6金属铺阳极棒，7一钳片工作电极面积不小于15 cm2;8搅拌转子样品加工成碎屑，最后用丙酬去除油污，洗净，烘干，混匀。7 分析步骤7. 1 试料按表l称取试样，精确至O.000 1 g 0 金含量.%5.00-15.0。 15.00-25.0。25.00-50.00 50.00-80.00 80.00-95.00 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定? 2. 1 溶解(将试料按表2合金分组)2 表1试料量.g0

6、.100 0 O. 600 0 o. 400 0 0.200 0 0.120 0 GB/T 15072.1-94 表2组号合金牌号试液总分取试液体积.mL体积.mLI AuNi9.0 AuNiCu7. 5-1. 5 AuNiCr5. 0-1. 0 AuNiCr5.0-2.。50.00 5.00 AuNiIn9.0-8.。AuCuNiZn22. 0-2. 5-1. 0 AuCuNiZnMn18. 0-1. 8-0. 7-0. 02 AuNiFeZr5. 0-1. 5-0. 3 E AuNiFeZr9. 0-2. 0-0. 3 50.00 5.00 E AuAgCu20. 0-30.口AuAgCu

7、35. 0-5. 0 5.00 50.00 清液AuAgCuGd35. 0-5. 0-0. 5 AuAgCuMnGd33. 5-5. 0-2. 5-0. 5 5.00 N AuAgPt25. 0-6.。清液V PdAgCuAuPtZn30. 0-14. 0-10. 0-10. 0-1. 0 直接测定7.2.1.1 将表2中1, II组试料分别置于150mL烧杯中，加6mL混合酸(4.1) .盖上表面皿，加热溶解。7.2.1. 2 将表2中m，N组试料分别置于150mL烧杯中，加30mL混合酸(4.2) .盖上表面皿，加热溶解。7.2.1.3 将V组试料直接放入滴定池烧杯中，按7.2.1.2条进

8、行溶解。7.2.2 试液处理试料(7.2.1.1或7.2.1.2、7.2.1.3)溶完之后，用水冲洗表面皿和杯壁，加1mL氯化纳溶液，置于沸水浴上蒸发至干。加4mL盐酸，蒸发至于，重复三次。7.2.3 残渣处理7.2.3.1 对于1, II组试液蒸干后的残渣，分别加5mL盐酸溶解，转入50mL容量瓶中并以水稀至刻度，混匀，静置。7.2.3.2 对于m，N组试液蒸干后的残渣，加5mL盐酸和10mL水，盖上表面皿，加热至沸，取下。冷却后冲洗表面皿，转入50mL容量瓶中并以水稀至刻度，混匀，静置。7.2. 3. 3 对V组试液蒸干后的残渣，则直接将搅拌转子放入滴定池烧杯中。7.2.4滴定7.2.4.

9、1 取约60mL阴极电解质溶液加到预滴定池中对于I、E组试液(7.2.3.1、7.2.3.2)，加4.5条电解质溶液;对于ll，N组试液(7.2.3.1、7.2. 3幻或V组试液残渣(7.2.3.3)，加4.6条电解质溶液J，对电极室加入34mL阳极电解质溶液。阴极电解质溶液通氮气除氧8mn。接好电极和仪器，以10 mA电流将空白电解质溶液电解到金的终点电位值(515士5mV，其确定方法见附录A)，不计j商定时间。7.2.4.2 按表2移取IN组试液(7.2.3.1或7.2.3.2)分别于i商定池烧杯中，放入搅拌转子。7.2.4.3 于含有试液(7.2.4.2)或试液残渣(7.2.3.3)的滴

10、定池烧杯中，加入经预滴定的空白阴极电解质溶液(7.2.4.1).盖好带电极的磨口烧杯盖子(如图示)，对电极室加入阳极电解质溶液，其液面略高于烧杯中阴极电解质溶液液面，插入铺阳极，继续通入氮气。3 GB/T 15072.1-94 7.2.4.4 接好电极和仪器，充分搅拌溶液，以10mA电流滴定C对IN组试液(7.2.4.2)，选择适宜的电位停止滴定，以便使溶液最终达到稳定的金终点电位;对于V组试液残渣(7.2.3.3)，当滴定至溶液电位约535mV时，停止滴定，等待1min后再满定。重复这滴定操作二次。7直至达到稳定的终点电位为止。记录滴定时间。8分析结果的表述按下式计算金的百分含量=IX t

11、X M X Vo Au(%) =.; /:/T :/._ X 100 n X F X V, X m 式中，1 恒电流，mA;t一一滴定试液或试液残渣中的金所消耗的时间，5; M一一金的原子量，196.9665;n一一转移电子数，3;F一一法拉第常数，96484.56;Vo 试液总体积，mLgV，一一分取试液的体积，mL;m 试料的质量，mgo所得结果应表示至二位小数。9 允许差4 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。金含量5.00-15.00 15.00-50.00 50.00-95.00 表3允许差0.12 0.20 0.30 % a l二t辛辛、 、, 司，、，GB/T 150

12、72.1-94 附录A金终点电位确定方法(参考件移取2mL金标准溶液(1mg/mL)于滴定池烧杯中，加入约60mL经除氧后的空白阴极电解质溶液，对电极窒加入34mL阳极电解质溶液，接好电极和仪器，以10mA电流滴定。以电位(E)为纵坐标，时间。)为横坐标，自动记录金的电位滴定曲线，求其终点电位。或者用二级微商法确定其终点电位。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人董守安、吴江春。本标准实施之日起，原冶金部部标准YB946(Pd-7)一78(钮银金镰合金化学分析方法作废。5 一-一一?乓_，-丰-世_._ cf、总户二一品