GB T 15072.19-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法金含金中锚量的测定G,T 15012 , 19 94 Gold alloys Detcrmination ()f chromium content 1 主题内容与适用范围在;向;在规定f金合金中恪古茧的iY!定/J氏。本际准适111于人uNj丁r:=i-l和iuNicrr)-2介尘中馅作放的河jtd测定fEPctlfJ本际准不作为仲裁分析力;丘。2 51用标准GIl l.4 标准fLC作导!JlIj 化学分析厅法机准编写规定CB 1 Hi;- 冶金产品也学分析一方法标准的总的p是)般规定3 方法提要 , 试料以混1斗酸溶解.亚硫酸还l反并分民f金

2、.f，:硫磷;昆酸什j近中.U硝酸银沟i在1L剂.;，!:iJ恢阳将恪(田)氧化成六价，二苯胶磺酸例作指示剂，月j硫酸亚铁饺标准满足溶液淌右铭(飞I) 4 试并IJ41 1!tR主(卢1.1日日/mLl。4. 2硝酸(p1.12 g!mLJ , 4-3 故酵(十10肘。4-4 也合酸:以3单位体积的盐主(4.1)与l单位体积的消自主(.2)相混合。用utIl己。4. 5 讯化纳溶液(50g/U , 4.6 亚硫酸(以SO，计.含最不少TE%人4.7 脱磷混股i200 ml.水中加300m磷酸(.01.70g/mL). ,1) 0 mL 硫酸(1.S 4.mL) ，拉抖-IJ4匀b4-8 阶酸银

3、溶液(10g/U。4. 9 过，U盘钱?容i在(250日/Ll 4.10 络标准济液。前:取O.568g基准重恪酸押(预先在150C烘1h.于r1提甘苦中冷妇l于交汗thFi f 1(1 0 mL烧杯中、用水路解后移入1000 mL容蛙瓶中.以水平暗释刻度。1昆匀J此溶液luldITO:JZ叫格。4. 11 硫酸、E铁锁标准滴定榕掖Cc(Fe3今)0.- 1 .010 mol/LJ , 4. 11. 1 配制:你收3.陀g硫酸亚铁接CFeSO， (NH, ),SO, GH，.OJ，溶解11川川1硫酸(I斗1)中啕再以水隔释至lL.说匀。411. 2 标定及指示剂的校正2于6个300mL烧杯中.

4、各加入jOm硫磷混西安.加热蒸发乍日悯!? 国家技术监督局1994以0511批准1994-1201实施12.1 GB/T 15072. 19-94 剑J )J日150mL水电分别加入吱馅酸锦标准格液5.00mL和10.00ml.各二份。力lj3il前来股磺酸纳指示剂.用硫酸亚铁饭标准滴走;击波滴定重溶液由玫现红色变为亮绿色为终点n气份平均标定所消耗硫酸亚铁钱标准j商定恪液体积的极左值所不超过O.2mL.l仅T均悦。按式(l)it算指沼剂的校11:值V V , - 2V, 式中:l，_，一-1商定时所力113滴指示剂的校IF:值.mL;V , 滴;E5mIw恪标准溶液所消耗硫酸亚铁锁标准滴定济液

5、的体积，mL;V2 滴定10mL铛标准溶液所消耗脆酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，m.Lc投式(2)计算硫酸亚铁锁标准i商定溶液的实际浓度:) i V 1 X () c (V, + V ,) x丁EIFi-32式中.-一硫酸亚铁钱标准i商定溶液的实际浓度，mol/L;/,1 淌定01所取锚标准溶液的体积，rzlL;c, 恪标准溶液的tf.il吏咽g/mL;几标定中i商定锚所if耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体事.mL; ( :2 ) lo-3 商指示剂的校JE丘.mL;口.017332-jl. 00 mL硫酸亚铁镀标准滴定熔液rCFeSO， (NH, ).SO, 6H,OJ = 1. 000 mol/

6、U 相当的以克表示的锚的质量。4.12 二苯胶磺酸纳溶液(2g儿)0 5 试样样品加工成碎屑。必要时用丙嗣i先除油污。1党净、烘干。混匀。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样.精确空O.OOOlg.表l恪f￥进.:/, 试料散.g(j守5AV1f1O. 2 一 1. (l.-. 3.0 O. 1 独在地进行二次测定.取t平均值6. 2 则是:6.2.1 将试料(6.1)茸f150 mL烧杯中.bOl0mL混合酸(4.4).盖上去面lllL加热至试料yE全;有解06.2.2 力!1) mL氧化销溶液，低温蒸发近干。j口SmL盐酸(4.1)再蒸军.!1干.f在2ZTitJ 6.2.3 加jil

7、rnL水，加热溶解残渣.加15rnL 亚硫酸，保持做沸:-H)min.取下冷却56. 2. 4 中速滤纸过滤，滤吸收集于300mL烧杯中。用盐酸(.1.3)洗涤烧杯和沉淀得，-8次6. 2. 5 bn 5 mL硝酸.10mL硫磷说酸(4.7).加热冒烟2min，冷却。用水冲洗占面皿与析、壁.)1120mL 水.1mL硝酸银溶液.10mL过硫酸镀i容液，点沸;)nlln。于自冷.Dn 10 mL氧化纳格液.继续音:站罕红0.消失(试样巾不含短时无红色)。将1在?使用流水冷均至宝温e6.2.6 力日3滴二苯胶磺酸饷溶液。片疏峻.lI铁锁标准j商定洛液illh滴定.至j古战ltJIJU电;ir-变成

8、完绿l23 GB/T 15072.19-94 色为终点。7 分析结果的表述按式(3)计算恪的百分含量.川(V，十Vo)x c X 0.017 332 Cr ( %) = ,_. 0 I U 一一一_.=X 100 . .川3) 1110 式中:V R 滴定试液中铭所消耗硫酸亚铁锁标准i商定溶液的体积mLjV , -3滴指示剂的校正值，mLgc一硫酸亚铁镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lj Q. 017332 与1.00时，硫酸亚铁馁标准滴定溶液cCFeSO，(NH,),SO, 6H.O-l.OOO mnl!l., 相当的以克表示的锚的质量3刑。试料的质量，g.分析结果表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。锚吉量0.50- 1. 00 1. OO3. 00 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。表2卒标准归航空航天工业部第六二a研究所起草。卒标准主要起草人姜秀五、黄树茂。126 。，允许差O. 03 O. 05