GB T 15072.20-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中锆量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准贵金属及其含金化学分析方法金合金中错量的测定GB/T 15072.20 94 Gold anoysDetermination of zirconium content 1 主题内容与适用范围;j号标准吨定f金含金巾给含量的测定方法c本标准;用rAu:iFeZr9 2-0. 3及AuNFeZr5-. 5-(). 3合金中错含壤的测定。测，(fi. r节，0.1鸟051千白2 引用标准(; B 1. .1 标准化r.fT: Yli ft旨分相hj去标准编写规定Gll lHi 冶金产品化学分析YfIlt4准的总贝1)及股划iECB 7729 冶金产品化学分析jj伏怵Ji1分光)

2、tf变法iEPlt3 方法提要试料以浏合酸f窑解，在硝商定介质，l惦(IV )与1民氮肿而形成紫色络合物，j分光光度汁液长666nm 处训母lL吸光!主U4 试剂4. 1 硝酸(.42 g!mL1o 4. 2 海台1月主以1单位体积的硝酸川.1)1单位体积的盐酸(L19 g/mL)棍合JHI付现自tlu4 3 尿素;w液(100g/Ll。4. 4 (，间氮肿四溶液clg!L)。4. 恰f，f，II!贮存溶液u4. 5. 1 ti:制你取:l.532 g氯化t6阶CZrOCl， 811，0)，进于250mL烧怀，l田1m;)0 mL盐酸(1个I)后解。B:人200mL容量瓶中，以水稀释辛亥11度

3、，混匀。此溶液1mL含5mg错。4. 5. 2 析、赵:移取lO.OllmL恰标准贮存溶液.t r ,100 mL烧杯中h加10mL盐酸(p_l.19 g/mL)! 100 mL水.加热至近沸。在搅拌FjJQ入50111L背杏仁酸i在戒Cl50glL)，光分搅拌骂骂沉淀斩nJ，-f 8U- 90 C 保温:，h ，静jTf411以|今3恨i虫滤纸过滤，.!H热;jt涤液r每升溶液中含20g苦杏仁酸、2mL盐酸(pl.19ElnlIj J Ijf: SJtoIjLIEj主司法筑放入二、j叶城巾，灰!七后修入内IJi炉中.f 1 00(1 (-)斗烧1儿取1111甘桐#ji令jJZ八i燥吉普中i专

4、主Ahhk7利:最司取三份进行干fI怀定。其极差!fJ也不大于1.Orng取飞r均值按式(1)计异其实际浓度国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施1 :【G/T 15072.20- 94 (tn , -m,)XO.7403 c = - F 式叶1 (_ 错标准贮存洛液的实际浓度，mg/mL，m , 士甘柄嗖盐，g;m，-l杜桐加沉淀的重量，引V 标定时所取错溶液的体积，mLzO. 740 3 二氧化错换算成错的系数。4.6 铅标准裕il!r:，移取0.00时，钻标准贮有洛液，许于200mL容量瓶中.加，10mL硝酸(l卜l).以点稀界至刻度，i昆匀。再取此榕液10.00

5、 mL，匠r250 mL容量瓶中，加50mL硝舱门十J.以;)(附粹主、一主1) ( 度，说匀。此溶液1mL含10g倍。5 仪器分光光度汁。6 试样样品加工成碎屑。必要时用内酬洗除油污.洗净，烘干，混匀。7 分析步骤7. 1 试料称取。. g试样，精确jiQ. 000 1日。蚀立地进行次测定，取其平均值。?2 培臼试5年随|司试料做空臼试验。?3 测定7. 3. 1 将试料22于100mL烧杯中，加10mL 混合阪.盖上友面皿。低沮加热至试料完全ftp解。并蒸发至12mL加10rnL硝酸，煮沸2mi口，冷E室温后，移入100mL容量瓶巾。以水稀释11划度咽jAAEj7.3.2 移取JO.00

6、mL溶液，置于100mL容量瓶f扣。如145rnL硝酸、5ml.尿素;在液，用水洗涤瓶:t愣i)J至无小气泡产生。加5.0mL偶氮肺E溶液J昆匀。f令王、:室温后，以水稀释fE刻1)I主.混匀。7. 3. 3 将部分试饿移入lcm吸收皿中，以随同试料的空白为参比，f分准光度汁彼伏6GGnm处hllJ-14J Jt吸光度。从L作曲线上查出错段。7. 4 工作曲线的绘制7. 4. 1 将取0，O. 50 , 00.2.00 , 3.00 , 4. 00.5.mL铅标准溶液，分别世F织lO()mL容ft瓶中ukll45 mL硝酸.5mL尿素溶液嘈用水洗涤瓶壁，摇至无小气泡产生.加5mL偶氮肿田溶模?

7、丛生j.i/;l二41温后.以水稀释重刻度.混匀。7.4.2 将部分溶液移入1cm吸收皿中以试剂字白为参比.子分光光度计波t666 nm处III，+:Jt I!光度。以错量为横坐标，11&.光度为纵坐标.绘制工作曲线。8 分析结果的表述技工飞(2)1j饨的百分含最:, XVnX10 Zr(%)z L一一一-一-lUO11 X F 1 . . . . . (立式巾:mj-从工作曲线.t夜得的错段，问川1ii式料的J9!:11 g ; 128 GB/T 15072.20-94 V 试料溶液体积，mL;V, 分取试液体积，时，分析结果表示全二位小数9 允许差实验室之间分析结果的差也应不大YF表所列允许差。错含量o. 10o. 25 0. 25-._.(). 50 附加说明:本标准出巾国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草5卒标准内航空航夭工业部第六二-研究所趋草。本标准i要起草人黄树茂、姜秀玉。允，1.羔(J .02 O.()3 129