GB T 15072.5-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法G!T 150 7? 5 94 金、铝合金中银量的测定Gold.Palladium alloys- - Dct.erminaton of silver content 主题内容与适用范围本标准民足了i:、铠合fri-1跟含鼓的测定方法。本t手叫i;t fll于AI1AgPl2:，-I.(), AuAgCll:3:1-;:， 0、AllgCU;O-30、I飞.1儿叫.11 也uAgCulVlnGd玉15AaO260.Jl、I气1t.gCAultZC;O14 100 1.0、PdAgC:u:;三日PdAgCu38门、尸d且gC时、520、PAAgt1

2、14827、PdAg40、PdA，8舍n, c=育女10787 式中碗f七锦标准滴定溶液的实际浓度.mol!L，m , 移取银标准溶掖中银的质量，gj. V一标定中所消耗的破化饵标准滴定溶液的体积.mL;0.107 87 与).00 mL腆化饵标准滴定溶液白(KD1. 000 mol/LJ相当的以克表示的银的质错。) ( 5 装置5. , 电位滴定装宣5. ,. , 电佼计z精度lmV; 5. ,. 2 指示电极z银殃化银电极(制作方法见附录B); 5. ,. 3 参比电极2饱和甘乘电极。6试样样品切工成碎屑.最后用内翻去除油污.洗净、烘干，混匀。7 分析步骤7. , 试料接表1称取试样，精确

3、至Q.000 1 g。表1银古量.%试料墨、g15.00-25.00 I 0.1600 25. OO30川I0.1400 口.120 0 30. OO70川70. 00._.90. 00 O. II 0 0 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测运7. 2. , 溶解7.2. 将钮银合金试料置于100mL烧杯中，日:;mL硝酸，盖上表面皿，低温力u热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加9时，氨水，20mL水。以下按7.2. 3条进行u7.2. 1- 2 将使银铜合金试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表团皿，低温加热歪试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗

4、表面皿及杯壁，加5mL盐酸，盖上表面JIll，低温蒸发至约。.5mL.冷却，用水吹洗表面皿及杯壁。7.2.1.3 将金合金或铠银铜金钳钵含金试料景于100mL烧杯中，加40时，盐酸，7mL硝酸，盖七表面I且，低温加热至试料完全溶解，蒸发至约0.5mL，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁。7.2.2 残渣的处理7.2.2. 于残渣口.2.1.2)或(7.2.1.3)中加40mL水，煮沸至清亮，取节，避光冷却至室温。7.2.2.2 用中速滤纸倾滤上层i青液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各二次。7.2.2.3 用8mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯，用水吹洗滤纸三次。摇动烧杯咽待沉淀溶解74后，沿杯壁加20m

5、L水。7.2.3滴定76 GB/T 15072.5-94 于试液(7.2.1.或7.2.2.3)中插入银模化银指示电极，饱和甘乘参比电极，开动电磁搅拌器，用映他御标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。8 分析结果的表述按式(2)计算银的百分含量:cx V , X O. 107 87 Ag(%)二1mo 100 式中:C 瞧化锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，滴定试液消耗确化锦标准滴定溶攘的体积，mL;刑。一一试料的质量，如. ( 2 ) 0.107 87 与).00 mL殃化御标准i商定溶液Cc(KD 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的银的质量。所得结果应表示至二位小数。9 允许

6、差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。银啻量15.00-25.00 25.00-35.00 35. OO80. 00 80. OO90. 00 表2允许差O. 12 O. 15 O. 20 O. 25 % 77 GB/T 15072.5 94 附录A终点电位的确定方法(参考件)移取15.00mL银标准熔液于100mL烧析、中，加9mL氨水.10mL水，插入银腆IHtt指JL电极饱和节求参比电极.Jf动电磁搅拌器，用棋化饵标准滴定溶液滴定。滴定初期，械化御标准i商定了奇液I1J以迅速加入、每力11入5.OmI，记录下次电位(E);临:i!:终点时，应缓慢力11入，每加入。10rn仁，

7、记，止;人也忧。以rtlli:i( E )为纵坐标.力tJ入俄化御标准淌定洛液的体积(V)为横坐标作|到，求得终点也，RIH工缀微雨法求得终点电位。附录B银破化银电极的制作方法(参考件)取直径Jmm，长约180mm的纯银丝A根，用金相砂纸抛光，一端绕成直径约三mm的螺旋，收5I剖，用水冲洗F净，漫入硕It辛甲:容液(4.5)巾，以银丝为阳极，铅丝为阴极.用1m八直沈电源极It2 000 s刷j成银硕七银电极。附加说明:本际准rn中罔有色金属工业匠、公司提出。本际时L由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。不标巧在主妥起草人罗-fE、董守安。1 1标准实施之日起，原冶金仁业部部怀惰YB946(Au 9)-78(金银铝合金化学分析方法hYB灿的CAu-15)-78飞金银铜锚L合金化学分析方法;)I.YB946(Pd-l 7日钮ffi含金化学分帆布177?fff咬L,