GB T 15072.7-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准贵金属及其含金化学分析方法金合金中锚量的测定Gold alloys Dctermination 0 1 chromium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了金合金中锚含量的测定方法。G/T 15072 7 - 94 本标准适用于AuNiCr5-1，Au=liCr5-2合金中锚含量的测定。测定范围:O. 5川、430J2 引用标准GB 1.4 标准化艺作导则他学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试料以说合酸溶解，亚硫酸还原分离金。以银(1 )为催化剂，用过硫酸镀榕掖将恪副)氧化!茂铭(回)。在含硫酸铁锁的

2、稀硫酸溶液中，以电尘亚铁作滴定剂i南定错。门，电位法指示终点。借助于质空、时|町、电流等物理量及法拉第常数计算恪含量。4试剂4. 1 亚硫酸(p.03 g/mLl, 4.2 现合酸:三个单位体积的盐酸(.19 g/mL)与一个单位体积的硝酸(pl.42 g/rnL)说合刑时Jt配。4.3 硝酸银溶攘(50g/L). 4.4 过硫酸锁榕液(250g/U 。用时现配。4.5 毫恪酸饵j容液(0.5 g/L). 4.6 阳极电解质榕破，c(H，SO，)2mol/L。4. 7 阴极电解质溶液z于1000 mL烧杯中加入800mL水，在搅拌下缓慢加入111时，硫酸(1.81 g/mU，冷却至室温，加入9

3、6.4g硫酸铁按CFem，(SO)212日20J溶解，以水稀释至11.5仪器、装置5. 1 精密库仑滴定仪z恒电流精度应优于或等f1/10 000，电位检测精度1mV;六位数字、旧示i十日才.可读().1 s. 5. 2 电解池，如时示。5. 3 电磁搅拌器。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施?飞7G8/T 15072.7- 94 。3 : 民7 一一-E言之一俨、J电解池示意图l 滴定池烧杯(盖子带电极插孔)，2一饱和甘求电极I:一铅指示电极:7XL，mm，O.,i X 20;4-H.白一隔离砂心的对电极室，5钳片阳极，6 铅片工作电极B其而职不小f1hm2g7搅

4、拌辛号子6 试样样品加工成碎屑，最后用丙翻去除汹污，洗净、烘卡、i!t匀。7 分析步骤7. 1 试料称取约0.2g试样，精确至O.000 1 g , 独立地进行两次测定，取真平均值。7.2 测定7. 2. 1 将试料置于150mL烧杯中，加4mL混合酸加热溶解完全，用水冲洗麦丽皿和杯唾.水浴七蒸发至近干。加4mL水，蒸发至近千，重复二次。7. 2. 2 用水溶解残渣，使体积约为25ml.加入10mL亚硫酸.盖上表面皿，煮沸20mm，取F冷却嘈冲洗表面皿。把清液倾入50mL容量瓶中，并多次洗涤沉淀和杯壁，洗涤液合并入容量瓶中，以水稀释豆刻度，1昆匀a7.2.3 取10.00mL试疲于滴定池烧杯中

5、。加3ml.硝酸银溶液.1mL过硫酸锻熔液，如l水使体积约为15 mL，低温煮沸至无小气泡为止(约5min)。取下，冷却，用水冲洗表而皿和杯壁。7. 2. 4 取约40mL阴极电解质溶液加至另一滴定地烧杯中.滴加2商重锵酸梆榕液.放入搅拌转f.再按图(5.2)装好电极。对电极窒加入阳极电解质溶液，其液面略高于1商定池烧杯1阴极电解质溶疲I面。搅拌，以1mA电i流把电解质溶液i商定至锚的终点电位(698士2mV，其确定方法见附录A)。不f时间。7.2.5 将上述空白电解质溶液加至试液滴定池烧杯中(7.2.3).以10mA电流淌定毛终点电位.记录滴定时间。8 分析结果的表述按下式计算错的百分含量z

6、88 GR/T 15072.7-94 1 X t X M X V, Cr(04)= 100 /, nXFXV, Xm 式中，1 H电流.mA;t一;商定试液中铭所消耗的时IHJ s; M 销的原f量.51.9日6; 11一转移电子数.3;F 法拉第?书数，96484.5日，v。一试料溶液总体积，mL;V , 分取试液体积，mL:m 试料的质量，mgQ所得结果应表示至一位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大IU-05%。89 GB/T 15072.7-94 附录A格终点电位确定方法(参考itl移取2mL格标准溶液(0.3mg/mL)于滴池烧杯中，加入约40mL空白阴极电解质溶悦.对电极室加入56mL阳极电解质溶液.接好电极和仪器，以10mA电流t商定。以电住(E)为纵坐标，时间(_f)为横坐标，自动记录锚的电位滴定曲线，求其终点电伐。或者用了:级微商法确定其终点电j!L附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草w卒标准主要起草人董守安、吴江春。90