GB T 15075-1994 电子探针分析仪的检测方法.pdf

1、问咕UDC 621. 317. 7 : 620. 1 N 33 电共GB/T 1 5075 94 Method for testing EPMA instrument 1994-05-09发布1994-12-01实委主辈辈才注监督局发布在 liI 中华人民共和家据准GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法Metbod for testing EPMA instrument 1 主题内容与适用范围本标准规定了电子探针分析仪的检测条件、技术要求、检测方法、判别原则与检测周期。本标准适用于使用中、修理后用X射线波长分光谱仪(简称波谱仪)进行元素分析的电子探针分析仪的检测。配有波谱仪的扫描

2、电子显微镜的检测可参照执行。2 引用标准、GB 4930 电子探针分析标准样品通用技术条件JJG 550 扫描电子显微镜试行检定规程3 检测条件3.1 环境条件3. 1. 1 环境温度.四25C; 3.1.2 相对湿度:50%70%; 3. 1. 3 杂散磁通量密度z小于0.5T;3. 1.4 地基振幅z小于5m(520Hz); 3. 1. 5接地电阻z小于1000,; 3. 1.6 电源z电压220V士10%;频率50Hz。3.2 检测用标准器3. 2. 1 检测放大倍数的标准样晶z经标定的金属栅网或标尺。3.2.2 检测二次电子像分辨力的标准祥品g碳表面喷金粒子。3.2.3 检测定量分析准

3、确度的标准样品.国家发布的合金标准样品和矿物标准样品。4 技术要求根据技术性能，电子探针分析仪分为s一级、二级、三级。4. 1 外观要求4. 1. 1 应标明仪器名称、型号、制造厂家、制造日期、出厂编号。4. 1.2 应无影响分析性能的损伤;面板上的标记应清晰;部件装配应牢固，导线连接应可靠。4. 1. 3操作应自如，运转应正常。4.2 工作真空度优于2X10Pa。4.3 束流稳定性。0-3/h)级z优于2.5;二级优于5;三级Z优于10。国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施1 15075-94 GB/T 束斑稳定性(t-tm/15min) 一级:小于o.5，二级:I

4、J于192级z小子2。放大倍数示值误差(%)一级=优于士5，二级z优于土10，三级z优于土20。二次电子像分辨力(nm)一级:优于10，二级s优于20，三级s优于50。背散射电子像平均原子序数差的灵敏度一级2不大于1，二级:不大于2，三级2不大于3。祥品台重复性(m)一级z优于1，二级z优于2;三级z优于50X射线计数的重复性(%)一级小于1，二级:小于2，兰级小于4。合金样品定量分析准确度(%)一级=小于1.5，二级:小于3，三级g小于6。矿物样品定量分析准确度(%)一级2小于2.5，二级z小于5，三级2小于10。4.4 4.6 4.8 4.5 4.7 4.9 4.10 4. 11 检测方法

5、5 _-,-5. 1 外观检测检测人员通过直接观察和实际操作进行检测。5.2 真空度检测用真空计直接检测。5.3 束流稳定性的检测5. 3. 1 将仪器调整到正常工作状态，束流调整到第三个饱和点;加速电压取25kV，束流取约2X10-8Ao5.3.2 稳定后，用法拉第杯测定束流，以后每隔5min测定一次，共测定12次。5. 3. 3 束流稳定性A按式(1 )计算s( 1 ) -I A d Jis-fdTIJJ 式中s一一12次测量值的标准偏差gI一-12次测量值的算术平均值。5.4 束斑稳定性的检测5.4.1 将仪器调整到正常工作状态，加速电压取25kV，束流取10说，使用合金钢标祥。5.4.

6、2 放大5000倍观察样品，并选取一标记点。5. 4. 3 I可隔15min后，再测量出第二次观察到的样品标记点位置，两次差距为Eo5.4.4 束斑稳定性a按式(2 )计算g( 2 ) E -5000 5.5 放大倍数示值误差的检测5. 5. 1 在仪器标称的常用放大倍数范围内选取5档，其中包括低放大倍数和检测图像分辨力时采用的放大倍数。5.5.2 将测量放大倍数的标样固定在样品台上，使其表面垂直于电子光学系统的轴线，并调整到仪器2 生、十一-一中, GB/T 15075-94 说明书规定的工作距离，把标记线的像调整到荧光屏的中心，聚焦后拍照。5. 5. 3 测量底片上标记线的距离，连续测量三

7、次，取算术平均值为H印m)。5. 5. 4 放大倍数M按式(3 )计算zJ M=ffHM-HH-. . . ( 3 ) t 式中:t一一标记线的问距，mo5. 5. 5 放大倍数的示值误差T按式(4 )计算:N-M T( % ) =一寸7一X100 . . . . . . .H( 4 ) 式中2N一一被检仪器放大倍数的标称值。5.6 二次电子像分辨力的检测5. 6. 1 将碳表面喷金粒子的标准样品固定在样品台上，取可以显示分辨本领的放大倍数，把仪器调整到最佳工作状态下拍照。5.6.2 测量出照片上可分辨的金粒子边界的最小间距D(mm)。5.6.3 二次电子像分辨力d按式(5 )计算:d(叫zw

8、Z. . . .( 5 ) 式中=M拍摄检测分辨力照片时的放大倍数。5.7 背散射电子像平均原子序数差的灵敏度检测5.7.1 将仪器调整到正常工作状态。5.7.2 用背散射电子像观察原子序数差的灵敏度检测用的标准样品。5.7.3 以不同平均原子序数的黑度有明显差别为分辨，可以分辨的平均原子序数差异为灵敏度。5.8 样品台重复性的检测没有自动分析样品功能的手动操作的电子探针分析仪免检。5. 8. 1 在5000倍放大倍数下，得到清晰的二次电子像，在样品上找一个标记点，并将它移到中心位置，拍一张照片。5.8.2 记下样品台的位置，用计算机将祥品台在X方向移开5mm以上，再回到原来位置，拍一张照片。

9、5.8.3 将两张照片重合后，测量出两张照片上标记点的问RG. 5.8.4 样品台X方向重复性g按式(6 )计算=5.8.5 按同样方法测定Y方向的重复性。5.9 x射线计数重复性的检测5. 9. 1 将仪器调整到正常分析样品的状态。G G 一-5 000 ( 6 ) 5.9.2 分别对每道谱仪的每块晶体分析波长中段的主要特征X射线进行计数，每次总计数大于100 000.如此重复计数12次。5. 9. 3 x射线计数重复性B按式(7 )计算:B=号H. . 川.山. .u. . . . . . . . . . . . . . . . . . 叫.式中:-一-12次计数值的标准偏差。F一一12次

10、计数值的算术平均值。5.10 合金样品定量分析准确度的检测5. 10. 1 将仪器调整到正常分析样品状态。3 -_., GB/T 15075-94 5. 10. 2 5. 10. 3 5. 10. 4 对合金标准样品中含量大于30%的元素进行定量分析，测定出标样中此元素的重量百分比。连续测量三次，并得到三次测量值的算术平均值为n。定量分析准确度K按式(8 )汁算zK = jn一啊!式中:刑一一标准样品中元素的已知重量百分比。5. 11 矿物样品定量分析准确度的检测检测步骤与5.10条相同。6 判别原则. ( 8 ) 技术要求中4.3，4.9，4.10，4.11条为主要指标，其余为非主要指标;主

11、要指标全部不低于某个等级，非主要指标有四项不低于这个等级，则判定这个等级为此仪器的等级。7 检测周期电子探针分析仪检测周期一般为一年。附加说明2本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。本标准由上海市测试技术研究所、核工业部北京地质研究院、中国科学院北京科学仪器研制中心等单位负责起草。4 本标准主要起草人张训彪、张宜、陆亚伟。本标准由主要起草人负责解释。电司r0 mhomF 023号(京)H筒。华人民共和国家标准电子探针分析仪的检测方法GB/T 15075-94 国中铃中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当奄开本880X1230 1/16 印张1/2字数8千字1994年11月第一版1994年11月第一次印刷印数l一1500 主&书号，155066. 1-11187 祷251- 46 标目、