1、中华人民共和国国家标准水质钒的测定钽试剂萃取分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钒的测定钽试剂萃取分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容和适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法适用范围本方法适用于水和废水中钒的测定测定范围使用吸收池本方法检测限为测定上限若测定浓度大于上限分析前可将样品适当稀释原理钽试剂苯酰苯胲缩写为弱酸在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色螯合物反应方程式如下该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取在处分光光度法测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度水硫酸磷酸硫酸高锰酸
2、钾溶液称取高锰酸钾溶于水中尿素溶液称取尿素溶于水中亚硝酸钠溶液称取亚硝酸钠溶于水中钒标准贮备液准确称取偏钒酸铵溶于水中加入硫酸溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀钒标准使用液量取钒标准贮备液稀释于容量瓶中至刻度钽试剂三氯甲烷乙醇混合萃取剂称取钽试剂于乙醇和三氯甲烷的溶液中贮于干燥的试剂瓶中仪器分光光度计备光程吸收池磁力搅拌器具玻塞锥形瓶容量瓶各数只样品用聚乙烯塑料瓶采集样品样品采集后立即或尽快用硝酸酸化至并放入冰箱冷藏保存保存期为六个月步骤试样的制备取定量废水于具玻塞锥形瓶中滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色静置加入尿素溶液在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液至粉红色消退并过量滴加磷酸以去离子水稀释至体积约
3、为校准曲线于五只锥形瓶中分别加入钒标准使用液各加入硫酸按方法处理试液然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液加入搅拌珠加塞于磁力搅拌器上搅拌经搅拌的两相混合物倒入分液漏斗中静置有机相经脱脂棉过滤于吸收池中于处以氯仿作参比进行测定以钒含量对吸光度作图试样测定在条中制备的水样按条方法进行测定在校准曲线上查得所测含量结果的表示试样中钒的浓度按下式计算式中由校准曲线得到的钒含量分析时所取试样体积精密度和准确度六个实验室对含钒的统一发放标准溶液进行分析得实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为平均加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草本标准主要起草人杨春林宋伟本标准由中国环境监测总站负责解释
