1、中华人民共和国国家标准水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容和适用范围主题内容本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法适用范围本标准适用于水与废水中硒的测定方法检测限为测定范围为干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定当硒的浓度为时锌或镉铋钙或银镧铁钾铜钼硅钡铝或锑钠镁砷铅锰的浓度达以及磷酸根氟离子硫酸根氯离子的浓度达时对测定无干扰定义溶解硒未酸化的试样中能通过滤膜的硒硒总量未经过滤的试样消解后测得的硒含量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和方法原理将试样或消
2、解处理过试样直接注入石墨炉在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较确定试样中被测元素的浓度试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸载气氩气纯度不低于硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制硒粉高纯硒标准储备液称取硒粉用硝酸溶解必要时加热直到完全溶解转移入容量瓶中用去离子水稀释至硒标准使用液用硝酸溶液稀释硒标准储备液配制硝酸镍硝酸镍溶液镍称取硝酸镍溶于适量水中用水稀释至仪器常用实验室仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有石墨炉和背景校正器光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参数参
3、照厂家的说明进行选择注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液中浸泡过夜使用前用水冲洗干净样品采样用聚乙烯塑料瓶采集样品分析硒总量的样品采集后立即加硝酸酸化至正常情况下每样品中加入硝酸常温下可保存半年试样制备分析溶解硒时样品采集后立即用滤膜过滤滤液按酸化后储存于聚乙烯瓶中分析步骤试样的预处理测定溶解硒时用制备试样视需要按步骤处理再按步骤测定测定硒总量时若试样不需消解取适量试样按步骤测定若试样需消解混匀后取适量试样置于烧杯中按步骤消解步骤测定取均匀混合的试样加入硝酸在电热板上加热蒸发至左右若试液混浊不清颜色较深再补加硝酸继续消解至试液清澈透明呈浅色或无色并蒸发至近干取下稍冷加入硝酸温热溶解
4、可溶性盐类若出现沉淀用中速滤纸滤入容器中用去离子水稀释至标线空白试验溶液的制备在测定试样的同时测定空白取适量去离子水代替试样置于烧杯中视需要按或步骤处理再按步骤测定标准溶液系列的制备参照表在具塞比色管中加入硒标准液配制至少个工作标准溶液加入硝酸和硝酸镍溶液用去离子水定容至试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内表硒标准使用液加入体积工作标准溶液浓度校准和测定绘制标准曲线表和表是仪器测试的各项参数表元素波长灯电流狭缝载气硒氩气表阶段温度时间干燥灰化原子化清洗根据表和表选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序空烧至石墨炉稳定向石墨管内注入用与所制备的空白和工作标准溶液记录吸光度用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线试样测定将或所制备的试样按的步骤测定根据扣除空白吸光度后的试样吸光度在标准曲线中查出试样中硒的浓度注在测量时应确保硒空心阴极灯有以上的预热时间在每次测定前须重复测定空白和工作标准溶液及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化结果的表述硒的浓度按下式计算式中试样中硒的浓度标准曲线上查得的硒浓度试样的体积测定时定容体积报告结果中要指明测定的是溶解硒还是硒总量精密度与准确度表实验室数目统一试样浓度重复性再现性标准偏差变异系数标准偏差变异系数加标回收率附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人韩中豪谢争本标准由中国环境监测总站负责解释
