GB T 17073-1997 车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 17073一1997前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中环己自同的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我，悟兄经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院、陕西省卫生防疫站。本标准主要起草人:陈利平、叶能权、童映芳、徐方礼、陆展荣。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。范围中华人民共和国国家标准车间空气中环己自同的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air -Determination of cyclohexanone -Solvent

2、desorption gas chromatographic method GB/T 17073-1997 本标准规定了用活性炭管采样，二硫化碳解吸，气相色谱测定车间空气中环己酣浓度的方法。本标准适用于车间空气中环己酣浓度的测定。2 原理用活性炭管采集空气中环己自同，二硫化碳解吸进样，FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:长80mm、内径4.0mm的玻璃管，内装2040目椰子壳活性炭(装管前于300350C下通氮气活化处理4h)，前段100mg，后段50mg，两端及中间用少量玻璃棉固定分隔，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中

3、可保存10天。若将玻璃管两端熔封，此管可稳定三个月。3. 2 空气采样器:流量01L/min。3. 3 微量注射器:1L，10L，100L。3. 4 具塞刻度试管:5mL。3. 5 气相色谱仪:氢焰离子化检测器。色谱柱:长1.6 m，内径4mm玻璃柱;4 试剂FFAP: Chromosorb W AW-DMCS=10: 100; 柱温:150C; 汽化室温度:200C;检测室温度:200C;载气(氮气):60 mL/min。4. 1 二硫化碳:无杂质干扰峰。4.2 FFAP:色谱固定液。4.3 Chromosorb W A W-DMCS(6080目):色谱担体。4.4纯氮:99.99%。4.5

4、 环己酣标准溶准:于25mL量瓶中，加入5mL二硫化碳，然后准确称取50mg环己嗣(于20C时国家技术监督局1997- 11 -11批准1998-12 -01实施G/T 17073-1997 lL环己嗣质量为0.942mg)，再加二硫化碳至刻度，摇匀，此液为标准j容液，每毫升含2.0mg环己酬，贮于冰箱中备用。5 果样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，以0.5L/min的流量采样10min后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存10天。6 分析步骤6. 1 对照试验:将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2

5、样品处理:将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0 mL二硫化碳，塞紧管口，不时振摇，放置1h。解吸液供测定。6. 3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准恪破成10.0，50.0，250.0，500.0，1000.0吨/mL标准系列。将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取1.0L进样，测量保留时间和峰高;每个放度重复3次。以峰高均值为纵坐标，环己自同的浓度(g/mU为横坐标，绘制标准由线。6.4 测定在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照的解吸掖。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得环己自同的浓度(g/mL)。保留时间为定性指标。7 计算7.1 按式(1)将采样体

6、积换算成标准状况下的体积Vil。v。-vt273户一一一一一 ( 1 ) 273 + t ,. 101. 3 式中:Vo -换算成标准状况下的采样体积，L;V，一一采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，凹的t一一采样场所的气温，C。7. 2 按式(2)计算空气中环己自同的浓度。式中:C 空气中环己酬的旅度，mg/m气mXV 正=在女Em一一测得的解吸破中环己自同放度，g/mL;V一一样品处理后所得解吸模的体积.mL;V。同式(1); D一一解吸效率。8 说明. ( 2 ) 8.1 本法的检出限为5X10-4月最低检出浓度为0.1mg/m3(采样体积为5U。线性范围为10.O 1 000.0吨/mL;环己酬法度在50.0 , 500. 0 , 1 000. 0月/mL时，相对标准偏差分别为2.3%、1.0%和1.4%。8. 2 当环己酬的浓度为o.59 87. 0 mg/m3时.本法的采样效率为100%。环己酣浓度在183.8 mg/m3，室温2325C .相对湿度80%，100mg活性炭的穿透容量为8.9mg。二硫化碳对环己酬的平均解吸效率为88.6%。8. 3 样品在常温下可保存一周。8.4 丁酣、苯系物、苯乙烯对测定无干扰。