GB T 17086-1997 车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定法.pdf

1、G/T 1 7086 -1 997 前午一口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中2-丁氧基乙醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:季永平、崔强。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 17086一19971茹围Workplace air-Determination of 2-butoxyetha

2、nol-Solvent desorption gas chromatographic method 本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2-T氧基乙醇浓度的方法。本标准适用于车间空气中2-T氧基乙醇浓度的测定。2 原理空气中2-T氧基乙醇用活性炭管采集，用二硫化碳和水二相溶剂解吸，取水和二硫化碳进样，经FFAP柱分离后，氢焰离手化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长80mm、内径3.54. Omm、外径6mm的玻璃管装入100mg和50mg椰子壳活性炭(2040目)，分前后两段.前段用硅皖化玻璃棉固定，中间和后段用3mm泡沫塑料隔开。在装管前应先将活性炭于3

3、00350C通氮气处理3仙。短时间内应用时两端套上塑料帽保存，长时间应用时两端用火熔封保存。3. 2 空气采样器:OlL/min。3. 3 硅烧化玻璃棉:将玻璃棉在5%(V /V)工甲基二氯硅皖无水甲醇搭液中浸泡出，然后用元水甲醇洗净残留的工甲基二氯硅烧，80C烘干即制成硅皖化玻璃棉。3.4 具塞离心管、10mL。3. 5 液体快速泪合器。3.6 气相色谱仪，氢焰离F化检测器。色谱柱:柱长2cm、内任4mm玻璃柱;FFAP:Chromosorb W AW二10: 100; 性温:150 (_ ; ?气化室温度:200C; 检测雪温度:200 C吨;载气(氮气):60mL/min。4 试剂4.

4、1 二硫化碳。4.2 FFAP:色诺固定液。4.3 二甲基二氯硅炕。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施F GB/T 17086-1997 4.4 无水甲醇。4. 5 Chromosorb W A W -DMCS担体:80-100目。4.6 聚氨醋泡沫塑料:市售泡沫塑料用洗涤剂洗净，用去离子水冲净，晾千备用。4.7 2-T氧基乙醇。4.8 2-T氧基乙醇标准潜液:于25mL量瓶中加少量藕锢水，精确称取3滴2-T氧基乙醇，并用蒸馆水稀辑到刻度，计算每毫升中2丁氧基乙醇的量，此液为标准溶液。5 来样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少耍2日1m，垂直放置，以0.5L/mi

5、n的流量抽取5L空气。采样后将炭管两端套上塑料帽，尽快分析。6 分析步骤6.1 对照试验:将活性炭管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理t将前段玻璃棉和活性炭及后段括性炭分别倒入两个盛有2.0mL蒸懵水的离心管中，每个管中加2.0mL三硫化碳，在液体快速混合器上棍匀2min，待分层后供测定。6.3 标准曲线的绘制:临用前取一定量的标准液，用藉锢水稀释成2-T氧基乙醇浓度为150，300，600，1500g/mL标准系列，取1.OfLL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次。取峰高均值，以峰高均值对2-丁氧基乙醇的浓度(g/mL)作图，绘制标准曲线

6、。保留时间为定性指标。6.4 测定:在测定标准系列的同样条件下，分别在水相和二硫化碳相各取1L解吸液进样，测定样品和空白对照。以酬得的样品峰高喊去雪白对照峰高(两相峰高之和)后，由标准曲线彗得样品中2-丁氧基乙醇的浓度(g/mL)。7 计算7.1 按式(1)将来样体积换算成标准状况下的体积Vo。273乡vo=V一一一;:.-X_:_ . ( 1 ) 273+t 101. 3 式中:v。一一换算成标准状况下的采样体积，L，V一一果样体积，L;户一一果样地点的大气压，kPa;t一采样地点的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中2-丁氧基乙醇的浓度，mg/m3Q 2(Cl十Cz)( 2 ) vo 式

7、中:C 宝气中2-丁氧基乙醇的浓度，mg/m气Cl ，Cz一-分别为测得的前后段水和工硫化碳解暖液中2-T氧基乙醇浓度，用/mL;2 样品处理后样品水榕檀体积，mL;Vo一同式(1)。8说明8. 1 本法拉出限为2X 10-2g/L，最低检出浓度为8mg/m3(采5L空气)，统性范围150-1500g/mLo当2-T氧基乙醇浓度为150，300，600，1500g/mL时，其相对标准偏差分别为3.7%、2.6%、2.5%、2.7%。8.2 本法采样敢率均达100%，在相对湿度为90%以上时，平均穿透容量为30.46mgo G B /T 1 7 0 8 6 - 1 9 9 7 8.3 两相解吸后用水进样，其解吸效率为59.8%;用水和二硫化碳两相进样，其解吸效率为85.9%;单独用二硫化碳解吸，其解吸效率为82.3%。8.4 标准溶液可保存3个月。炭管样品在室温可保存14天，未见有样品损失。8.5 必要时需蒸锢二硫化碳。