GB T 17087-1997 车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法.pdf

1、GB/T 1 7087 -1 997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中铝的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的，本标准与硫氨酸盐比色法的测定资格等效。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:上海市卫生防疫站。本标准主要起草人:李玉芬、李国强、严怀曾、袁克茵、温忆敏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中毒目的等离子体发射光谱测定方法Workplace air-Determination of molybdenum-ICP

2、-AES method 本标准规定了等离子体发射光谱测定车间空气中锢浓度的方法。本标准适用于车间空气中铝浓度的测定。2 原理GB/T 1 7087 -1 997 空气中的铝采集在滤膜上，经硝酸高氯酸盐酸消解后，在202.03nm波长下，用电感捐合等离子体发射光谱仪(lCP-AES)测定锢的含量。3 仪器3. 1 采样夹，有效直径35mm。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m。3.3 粉尘采样器。3. 4 锥形烧瓶，100mL。3. 5 具塞试管，25mL。3. 6 电感捐合等离子体发射光谱仪。载气(氧气):0.6 L/min, 等离子气体(氧气):1.0 L/min; 冷却气(氧气): 1.

3、 1 L/min; 入射功率:1150W;发射光波长:202.03nm。4 试剂:(本法所用水为去离子水)4.1 硝酸20=1. 42 g/mL，优级纯。4.2 高氯酸20= 1. 67 g/mL优级纯。4.3 盐酸P15= 1. 18 g/mL，优级纯。4.4 消解液:高氯酸-硝酸，1+4。4.5 稀消解液z取50mL消解液稀释到1L。4.6 氢氧化锅，分析纯。4. 7 三氧化锢，分析纯。4.8盐酸，6mol/L。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施1 G/T 1 7087 -1 997 4. 9 铝标准梅液:准确称取1.500 0 g三氧化铝擂于弱碱溶液中(5g氢

4、氧化纳溶于100mL水中).用盐酸中和，再加20mL盐酸，用去离子水转移到500mL量瓶中，并稀释到刻度。此时榕液为1mL相当于2mg铝。临用时用水稀释到1mL相当于1mg铝的标准溶液。5 果样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的流量抽取75L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好滤料的采样夹带到采样点.除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入三角烧瓶中，加入5mL y肖解液，再加1mL盐酸;三角烧瓶口放上小漏斗。在室温下放置30min后放在电热板上加热消解，保持温度在120C左右，直到溶液至0.5 mL左右。取下三角烧瓶，稍冷后

5、加入2mL消解液，重复上述操作。加10mL水，溶液加热到剩0.5 mL左右(如还有不溶物可加入1mL盐酸，再在电热板上加热1min).用稀消解液洗涤到25mL试管中，并稀释到刻度。6. 3 标准曲线的绘制:取4只25mL具塞试管，按表1配制标准管。将电感桐合等离子体发射光谱仪调节至最佳操作条件，在202.03nm波长下，分别测定标准管。读取各发射光强度。由发射光强度对锢放度绘制标准曲线。表l锢标准管的配制管号。2 3 标准溶液.mL。O. 25 0.50 1. 00 稀消解液.mL25.00 24. 75 24.50 24.00 铝浓度，g/mL。10 20 40 6.4 测定:用6.3相同的

6、仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准校正一次测定结果。样品的发射光强度值减去空白对照的发射光强度值后，由标准曲线查得样品中专目的改度(g/mU。7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VOoV o = Vt X朵毛活3式中:Vo -换算成标准状况下的采样体积.L;Vt一一采样体积.L;p-一采样场所的大气压力，阳的t-一采样场所的气温.C。7.2 按式(2)计算空气中$目的改度。式中:co-空气中$目的浓度，mg/m3;c X V C() = V() c一-测得的样品液中铝的改度，g/mL;V一-样品处理后所得样品溶液的体积.mL;V。一一同式(1)。. ( 1 ) ( 2 ) GB/T 1 7087 -1 997 8说明8. 1 本法的检出限为0.17g/mL。本法的最低检出浓度为0.056mg/m3(采75L空气)。当浓度为10，20及40问/mL时，其相对标准偏差分别为2.8%，2.9%及2.9%。8.2 采样过程中要防止污染，采样后，将采过样的滤膜面朝里对折起来，再用滤纸叠好，置于小塑料袋中，放入盒内。8.3 本法的采样效率为96.4%99.7%。平均消解回收率为98.8%。8.4 200倍量的鸽不干扰测定。