GB T 17088-1997 车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 17088-1997 前去一口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中N-甲基苯胶的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z上海市卫生防疫站、上海市长宁区卫生防疫站。本标准主要起草人:徐以盛、董玉香、陈扣娟、刘平、俞进明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中N-甲基苯肢的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of N -methylanil

2、ine一-Solventdesorption gas chromotrographic method 本标准规定了气相色谱测定车间空气中N-甲基苯胶浓度的方法。本标准适用于车间空气中N-甲基苯胶的测定。2 原理GB/T 17088-1997 用硅胶管采集空气中N-甲基苯胶，用无水乙醇解吸，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 硅胶管:长80mm，内径4mm，内装两段经活化处理过的2040目硅胶，前段装150mg，后段装75 mg，中间隔1mm玻璃棉，两端用2mm的聚氨醋泡沫塑料塞紧，再熔封二头，塑料帽套紧，备用。3. 2 空气采样器，流量01L/mi

3、n。3. 3 微量注射器，10L。3.4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱;FFAP: Chromosorb W=10 : 100; 柱温:170C;汽化室温度:230C;检测室温度:2600C;载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4.1 无水乙醇。4.2 N-甲基苯胶，用前重蒸馆。4.3 FFAP，色谱固定液。4.4 Chromosorb W AW DMCS 80100目。4.5 N-甲基苯胶标准溶液:于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，准确称量，加入l滴经重蒸馆的N-甲基苯股，再准确称量，两次称量之差即为N-甲基胶的质

4、量。然后用无水乙醇稀释到刻度，配成一定国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T 17088-1997 浓度的标准溶液。5 果样在采样地点打开硅胶管，以75mg端接采样泵，垂直放置，以0.2L/min的流量抽取空气4.5L。6 分析步骤6.1 对照试验z将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将硅胶管中的两段硅胶分别倒入具塞试管中，加1.0 mL无水乙醇密塞，不时振摇，放置30min。6.3 标准曲线的绘制z临用前取一定量的标准溶液用无水乙醇稀释成浓度为0.09、O.18及0.36问/mL的标准系列，各取2.0L进样

5、，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以峰高均值对N-甲基苯胶的浓度作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 测定:在测定标准系列的同样条件下，取2.0L解吸液进样，测定样品和空白对照。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得N-甲基苯胶的浓度(g/mL)。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。Vn = V X一主x _ _1! _ u . 273 + t 10 式中:V。一一换算成标准状况下的采样体积，L;V一一采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t一一采样场所的气温，OC。7.2 按式(2)计算空气中的N-甲基苯胶的浓度。. ( 1 ) v -v .( 2 ) 式中:Co一一空气中N-甲基苯胶的浓度，mg/m3;C一测得的解吸液中N-甲基苯胶的浓度，g/mL;V一一样品处理后所得样品溶液的体积，mL;V。一一同式(1)。8说明8.1 本法检出限为0.12g/mL;最低检出浓度为O.026 mg/m3 (采4.5L空气)。进样2L。当N-甲基苯胶的浓度为0.09，0.18和0.36g/mL时的相对标准偏差分别为2.8%，2.8%及3.1%。8.2 本法的穿透容量为1.2 mg。解吸效率平均为96%。8.3 采样后在室温下，可保存?天，硅胶管需垂直放置。8.4 硅胶吸水性强，应注意硅胶管的保存。