GB T 17089-1997 车间空气中N, N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 17089-1997 前主口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中N，N-二甲基苯胶的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z上海市卫生防疫站、上海市长宁区卫生防疫站。本标准主要起草人:徐以盛、董玉香、陈扣蝉、刘平、俞进明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中N，N-二甲基苯肢的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of N ,N-dim

2、ethylaniline Solvent desorption gas chromotographic method 本标准规定了气相色谱测定车间空气中N，N-二甲基苯股浓度的方法。本标准适用于车间空气中N，N-二甲基苯胶的测定。2 原理GB/T 1 7089 - 1 997 用硅胶管采集空气中N，N二甲基苯股，用无水乙醇解吸，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管:民80mm，内径4mm，只巾装间段经活化处理过的204()11陆胶句前战斗，15:1 J吨，后r止装75mg。中间隔1mm玻璃棉，两端用2mm的聚(U旨泡沫咱中L在紧.恪封管的

3、两端;白.IIJ. 3. 2 气体采样器，流量OlL/min。3. 3 微量注射器，10L。3. 4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器色谱柱:柱长2m，内径4mm，玻璃柱;FFAP : Chromosorb W=10 : 100; 柱温:190C;汽化室温度:230C;检测室温度:260C;载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4. 1 无水乙醇。4.2 N，N三甲基苯胶，用前重蒸馅。4.3 FFAP，色i普固定液。4.4 Chromosorb W AW DMCS，80100日。4.5 N，N三甲基苯胶标准榕液:于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，准确称量.加入

4、1滴经重菜馆的N，N二甲基苯胶，再准确称量，两次称量之差即为N，N-二甲基苯胶的质量，配成一定浓度的标准国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T 1 7089 -1 997 溶液。5 采样在采样地点打开硅胶管，以75mg端接采样器，垂直放置，以0.2L/min的流量，抽取空气10L。6 分析步骤6.1 对照试验:将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将硅胶管中的两段硅胶分别倒入具塞试管中，加1.0 mL元水乙醇，密塞，不时振摇。放置30min。6.3 标准曲线的绘制:于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，临用前

5、，取一定量的标准溶液用无水乙醇稀释成0.25.0.5及1.0问/mL的标准系列。取2.0L进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的均值。以峰高均值对N.N-二甲基苯肢的浓度作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 测定:取6.2处理后的溶液2.0L进样，以峰高定量，样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得N.N-二甲基苯胶的浓度(g/mL)。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。Vo = V x 273 X -t 一二A-u . 273十t101. 3 式中:Vo-换算成标准状况下的采样体积.L;V一采样体积.L;户一-采样场所的大气压力.kP

6、a;t一一采样场所的气温.C。7.2 按式(2)计算空气中N.N-二甲苯腊的浓度。( 1 ) c X V c 0 = -v-:.-. . ( 2 ) 式中:co一一空气中N.N二甲苯股浓度.mg/m气c一一测得的解吸液中N.N-二甲苯胶的浓度，用/mL;V一一样品处理后所得样品溶液的体积.mL;V。一一同式(1)。8说明8. 1 本法检出限为8.68X 10-2g(进样2L)。最低检出浓度为0.01mg/旷(采10L空气)。当N.N二甲基苯股浓度为1/2.1及2倍卫生标准时，相对标准偏差分别为4.6%.4.9%及3.9%。8.2 本法的穿透容量为3.15mg.解吸效率平均为95%。8.3 采样后在室温下，可保存7天，硅胶管需垂直放置。8.4 硅胶吸水性强，应注意硅胶管的保存。8.5 苯股和N-甲基苯股不干扰本法。