GB T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定.pdf

1、GB/T 17815叮1999 前工主2E士本标准是根据日本农林水产省1987年发布并实施的饲料分析基准)61畜B第3815号12.1(丙酸、丙酸销或丙酸钙制定的，在技术内容上与该标准等同。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:刘小敏、何一帆、高利红、张勇。2民中华人民共和国国家标准饲料中、丙酸盐的测定GB/T 17815一1999Determination of propionic acid , propionate in feeds 1 范围本际准规定了气相色谱法测定饲料中内酸、丙酸盐的方法。本标准适用于用丙酸、

2、丙酸盐作防每剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。本标准适用于饲料巾内酸含量在0.3%以下内酸、丙酸盐以丙酸计)的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馅，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色谱仪(FlD)测定馆出液。根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。4 试剂和溶液本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中

3、三级水的规格。4. 1 磷酸:优级纯(l十。4. 2 ;，品化俐。4.3硅I由。4.4 巴豆酸C，H，02J，4. 5 i吁酸C.，H，2J:色i普纯。4.6 I吁酸标准液4. 6. 1 丙酸标准贮备液:准确称取J.OOOOg丙酸C刑，O，J子100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，播匀。此液1mL含10mg两酸。4.6.2 丙酸标准中间工作溶液=移取4.6. 1溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1 mL含1mg丙酸。4.7 巳豆酸标准溶液4. 7. 1 巴豆酸标准贮备液z准确称取1.000 0 g巳豆酸C，H，2J于100mL的容量瓶中，加*-溶解，用水定容，摇匀。此液

4、1mL含10mg巳豆酸。4. 7. 2 巴豆酸标准中间工作溶液移取4.7. 1溶液至100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液lmL fr I mg巳豆酸。国家质量技术监督局1999-08 -10批准2000- 02 -01实施GB/T 17815一19994.8 丙酸巳豆酸标准工作溶液:移取4.6. 2溶液5.00，10.00，20.00，30.00mL分别R于100mL容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mL4. 7. 2溶液，再用水定容，配制成丙酸巴豆酸标准系列工作溶液(使用前配制)。5 仪器、设备5. 1 气相色谱仪z具有氢火焰检测器。5. 2 氮气钢瓶z氮气纯度为99.99%。5. 3

5、全玻璃蒸馆装置。5. 4 具滤膜过滤器，1m滤膜。5.5 调温电妒，1000 W。5. 6 分析天平:感量。.000 1 g 0 5. 7 容量瓶，-100mL。6 试样制备取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至0.42mm(40目)，装子密封容器，防止样品成分变化或变质。7 分析步骤7.1 试样的蒸馆称取50g(精确至0.0001 g)以下的试样(丙酸相当量为10100mg)子500mL的圆底烧瓶中，加入200mL水，80日氯化销(4.幻，10mL磷酸(4.1)及12滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入ZOmL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸锢，直至馆出液为250mL.在馆出液中加

6、入5mL标准巳豆酸贮备液，)t分摇均后用1m的膜滤器过滤制成试样液。7.2 色谱条件7. 2. 1 检出器.氢火焰检测器。7.2.2包i晋柱玻璃，内径3mm，长2mo 7.2.3 柱填充和tl，Chromosorb101，粒径250，177m(6080目)。7.2.4 载气(氮气), 50 mL/min 0 7.2.5 燃气(氢气)，0.08 MPa(O. 8 kg/cm勺。7.2.6 b燃气(空气), 0. 2 MPa(2. 0 kg/cm)。7.2.7位温170C。7. 2. 8 进样口温度:200Co7.2.9 检测器温度，220C0 7.3 测定用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定

7、量的丙酸巴豆酸标准工作溶液(4.8)注入气相色谱仪的柱内，得到色i普图。8 分析结果计算和表述8. 1 饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算利用各种标准丙酸巴豆酸的色谱图求出丙酸与己豆酸的面积比，作出丙酸与巳豆酸的质量比的检过线。从试样液的色i普图得到丙酸与巳豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式(1)算出试样中i与般的含址:1 ; I GB/T 17815-1999 试样中的1嗨量C%)=与旦X100 式中A根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比，川l试梓液中添加的巴豆酸的质量，g;m 分析使用的试样量，臣。8.2 结果表示每个试样取两个于行样进行测定，以其算术平均值为结果.结果表示到0.01%。8.3 允许差同分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差(内酸盐换算成丙) 1 ( 酸)应不大于30%。21、i